[发明专利]一种高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法及其在油水分离中的应用。采用一锅法制备乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料：以乙烯基三乙氧基硅烷(VETS）为原料，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂，在碱性条件下合成乙烯基功能化的二氧化硅，然后加入石墨烯通过分子自组装制备得到高分散的乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料；该材料具有高疏水性、较大孔隙率和比表面积，可作为高效的吸附剂应用于油水分离（吸附率达99%以上，并且经再生后循环利用12次其吸附性能仍不发生改变）。本发明涉及的乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料制备过程简单，作为吸附剂应用于油水分离时，可高选择性吸附芳香烃类化合物，具有吸附容量大、吸附效率高的特点；且仅通过简单的洗涤、过滤即可实现材料的再生和循环利用，具有优异的再生性能，经济环保，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种吸附剂的制备方法及其应用，具体地说是一种乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法及其在油水分离中的应用。

背景技术

目前，油水分离技术是治理含油污水的关键技术之一，随着人们对石油资源的需求不断增长，石油开采、加工和运输过程中溢油事件频发，造成资源浪费同时，还给生态环境带来巨大的危害。吸附法是处理含油污水的一种有效油水分离技术，与重力分离法、离心分离法、浮选法、生物氧化法、化学法等传统方法相比，具有操作简单、成本低、油品可回收且不产生二次污染等优点。吸附法中使用的吸油材料包括天然吸附材料（如：活性炭、黏土、膨胀硅石、木棉、竹纤维等）和合成吸附材料（如：无纺布、聚氨酯泡沫等），上述材料在油水分离过程中大多存在着吸油能力低、后处理繁琐、难以再生和循环利用等问题。

石墨烯是一种由稠环结构紧密堆积的二维蜂窝状的新型碳纳米材料，拥有许多新奇的特性，如：较高的杨氏模量、热导率、载流子迁移率和比表面积(理论值2630 m²/g)等，自2004年被发现以来，已成为了材料学、物理学、化学等学科领域的研究热点。石墨烯独特的二维窝状稠环结构使其可以通过较强的π–π共轭作用对芳香烃类有机物进行高选择性吸附，此外其较高的比表面积和优良的稳定性，使其有望成为最优良的吸附材料。然而，将石墨烯作为吸附剂使用时存在易团聚、难回收等问题，为其找到相匹配的载体材料成为解决该问题关键环节。另外一方面，二氧化硅具有良好的亲水性、优良的稳定性、较高的比表面积和可控的孔径尺寸等性能。作为吸附剂使用时一般对重金属离子有较好的吸附效果，然而对有机污染物吸附时存在有机功能化改性基团接枝量低、吸附容量低、吸附效果不理想等问题。

发明内容

本发明旨在提供一种乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备及其在油水分离中的应用，所要解决的技术问题包括：石墨烯易团聚、难回收的问题；制备结构与石墨烯相匹配的二氧化硅载体材料，并解决在功能化过程中通常存在的步骤繁琐、功能基团接枝量低、对有机污染物吸附吸附效果不理想的问题；利用分子结构相互作用制备高疏水性、较大孔隙率和比表面积的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料过程中的工艺简化问题；功能化二氧化硅/石墨烯纳米吸附剂的再生和循环利用的问题。

本发明解决上述技术问题采用如下技术方案：

一种高疏水性功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：

首先将适量的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）加入到去离子水中，混合均匀后，搅拌的条件下逐滴加入乙烯基三乙氧基硅烷(VETS）和氨水溶液，室温下反应15-30分钟，然后再加入适量的石墨烯，继续搅拌室温下反应3-5小时。

反应完成后，经洗涤、过滤、干燥后得到乙烯基功能化二氧化硅/石墨烯纳米复合材料。

十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）与乙烯基三乙氧基硅烷(VETS）的质量比为 1 ：15-20；

氨水（按质量浓度25%计算）与乙烯基三乙氧基硅烷(VETS）的质量比为 1 ：1-1.2；