[发明专利]去甲托品醇盐析制备方法在审
| 申请号： | 202010272249.3 | 申请日： | 2020-04-09 |
| 公开（公告）号： | CN111393432A | 公开（公告）日： | 2020-07-10 |
| 发明（设计）人： | 张卓;高峰;孙庆发 | 申请（专利权）人： | 北京世纪迈劲生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D451/06 | 分类号： | C07D451/06 |
| 代理公司： | 大连优路智权专利代理事务所(普通合伙) 21249 | 代理人： | 尤理 |
| 地址： | 100176 北京市大兴区北京经*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 去甲托品醇盐析 制备 方法 | ||
1.一种去甲托品醇盐析制备方法，其特征在于：以N-乙氧羰基甲托酮为原料，溶于有机溶剂中，碱液调节pH为6.5-10，在温度为20℃-100℃，压力为0.5-1MPa下进行雷尼镍催化氢化反应，经水解，盐析得到粗品，再经有机溶剂重结晶得到去甲托品醇。
2.根据权利要求1所述的一种去甲托品醇盐析制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
S1将N-乙氧羰基托品酮使用有机溶剂溶解，加入预制釜中，使用碱液调节PH为6.5-10，抽料至高压釜中，向高压釜中加入雷尼镍催化剂，氮气置换后，氢气置换，再充氢气至0.5-1.0MPa，升温至20℃-100℃进行雷尼镍催化氢化反应；
S2雷尼镍氢化反应完毕后，过滤雷尼镍催化剂，脱溶后得到油状物；
S3将油状物中加入水和碱，进行回流水解，回流水解后加入盐类，析晶得到粗品，经有机溶剂重结晶得到去甲托品醇。
3.如权利要求2所述的一种去甲托品醇盐析制备方法，其特征在于：步骤S1中碱液为20％-40％氢氧化钾溶液或20％-40％氢氧化钠溶液。
4.如权利要求2所述的一种去甲托品醇盐析制备方法，其特征在于：步骤S1中N-乙氧羰基托品酮与雷尼镍催化剂的质量比为10:0.5-2.5。
5.如权利要求2或4所述的一种去甲托品醇盐析制备方法，其特征在于：步骤S1中N-乙氧羰基托品酮与有机溶剂的质量比为1:5-9。
6.如权利要求要求2所述的一种去甲托品醇盐析制备方法，其特征在于：步骤S1中有机溶剂为甲醇或乙醇。
7.如权利要求2所述的一种去甲托品醇盐析制备方法，其特征在于：步骤S1中雷尼镍催化氢化反应时间为5-10h。
8.如权利要求2所述的一种去甲托品醇盐析制备方法，其特征在于：步骤S3中油状物、碱与水的质量比为1:2-6:8-18，碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
9.如权利要求2所述的一种去甲托品醇盐析制备方法，其特征在于：步骤S3中盐类为氯化钠、氯化钾或碳酸钾，盐类与油状物的质量比为1：2-5。
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