[发明专利]香茅酯类化合物及其制备方法、香料有效
申请号: | 202010272678.0 | 申请日: | 2020-04-09 |
公开(公告)号: | CN111303101B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 蔡国祥;钟能帮;关俊健;吴奇林;胡仕林;冯娇 | 申请(专利权)人: | 东莞波顿香料有限公司 |
主分类号: | C07D309/12 | 分类号: | C07D309/12;C11B9/00 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 林青中 |
地址: | 523411 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 香茅 化合物 及其 制备 方法 香料 | ||
1.一种香茅酯类化合物,其特征在于,所述化合物的结构式如式(Ⅰ)所示:
2.一种香茅酯类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将2-羟基四氢吡喃与1,4-丁二醇进行光延反应,制备4-(2-氧基-四氢吡喃)丁醇,所述4-(2-氧基-四氢吡喃)丁醇的结构式为
将所述4-(2-氧基-四氢吡喃)丁醇氧化成4-(2-氧基-四氢吡喃)丁酸,所述4-(2-氧基-四氢吡喃)丁酸的结构式为
将所述4-(2-氧基-四氢吡喃)丁酸与左旋香茅醇进行酯化反应,制备香茅酯类化合物,所述香茅酯类化合物的结构式为
3.根据权利要求2所述的化合物的制备方法,其特征在于,所述2-羟基四氢吡喃与1,4-丁二醇的摩尔比为(1:0.9)~(1:1)。
4.根据权利要求2或3所述的化合物的制备方法,其特征在于,将所述2-羟基四氢吡喃与1,4-丁二醇进行光延反应的步骤包括:将所述2-羟基四氢吡喃、1,4-丁二醇与溶剂、三苯基膦混合,并冷却至-5℃~5℃,再加入偶氮二甲酸二异丙酯或偶氮二羧酸二乙酯,于20℃~30℃条件下,反应10h~14h。
5.根据权利要求2所述的化合物的制备方法,其特征在于,将所述4-(2-氧基-四氢吡喃)丁醇氧化成4-(2-氧基-四氢吡喃)丁酸的步骤为将所述4-(2-氧基-四氢吡喃)丁醇与溶剂、氧化剂及N-羟基丁二酰亚胺混合反应,得到4-(2-氧基-四氢吡喃)丁酸。
6.根据权利要求5所述的化合物的制备方法,其特征在于,将所述4-(2-氧基-四氢吡喃)丁醇与溶剂、氧化剂及N-羟基丁二酰亚胺混合反应的步骤中,反应温度为20℃~30℃,反应时间为1h~1.5h。
7.根据权利要求2所述的化合物的制备方法,其特征在于,所述4-(2-氧基-四氢吡喃)丁酸与左旋香茅醇的摩尔比为(1:0.8)~(1:1.5)。
8.根据权利要求2、3、5、6或7所述的化合物的制备方法,其特征在于,所述4-(2-氧基-四氢吡喃)丁酸与香茅醇进行酯化反应的步骤中,反应温度为100℃~120℃,反应时间为7.5h~8.5h。
9.根据权利要求2、3、5、6或7所述的化合物的制备方法,其特征在于,所述2-羟基四氢吡喃的制备方法为在通入无水氯化氢气体的条件下将5-羟基戊醛与三氯甲烷混合进行半缩醛反应,制备所述2-羟基四氢吡喃。
10.根据权利要求9所述的化合物的制备方法,其特征在于,所述2-羟基四氢吡喃的制备方法中的反应温度为50℃~70℃,反应时间为2h~4h。
11.一种香料,其特征在于,包括权利要求1的香茅酯类化合物。
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