[发明专利]磁性四环素分子印迹-生物炭复合微球的制备方法、应用有效
申请号: | 202010273118.7 | 申请日: | 2020-04-09 |
公开(公告)号: | CN111437799B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 何金兴;马珍珍;赵涛;韩中惠;赵晓磊 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | B01J20/281 | 分类号: | B01J20/281;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/02;G01N30/06;C08F220/06;C08F212/36 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 江莉莉 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性 四环素 分子 印迹 生物 复合 制备 方法 应用 | ||
1.磁性四环素分子印迹-生物炭复合微球在富集、净化食品中痕量四环素类抗生素残留中的应用,其特征在于,以四氧化三铁和生物炭共同作为皮克林乳液的稳定剂,通过皮克林乳液分散聚合的方式制备获得水包油型的四环素分子印迹磁性-生物炭复合微球;
所述的聚合物为规整的球形结构,表面粗糙,覆盖着生物炭和四氧化三铁粒子。
2.根据权利要求1所述的应用,包括以下的步骤:
(1)将生物炭和四氧化三铁加入到蒸馏水中,超声使其充分分散;
(2)将模板分子四环素甲醇溶液、功能单体甲基丙烯酸、交联剂二乙烯基苯加到致孔剂甲苯中,摇匀,再加入引发剂偶氮二异丁腈,使其溶解;
(3)将(2)得到的溶液加入到(1)所得到的溶液中,剧烈摇晃至形成稳定的皮克林乳液,水浴,使其形成聚合物微球,获得含有聚合物微球的混合物;
(4)将步骤(3)得到的混合物通过砂芯漏斗过滤分离,并用甲醇洗三遍,得到磁性印迹聚合物微球;
(5)将步骤(4)得到的磁性印迹聚合物微球经索氏提取除去模板,烘干至恒重,获得核壳结构的四环素印迹磁性-生物炭复合微球。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,(1)中所述的生物炭的量为90 mg,四氧化三铁的量为30 mg,蒸馏水为12 mL,超声2~5min。
4.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,(2)中,模板分子四环素甲醇溶液的用量为200 μL,其浓度为48 mg/mL;功能单体甲基丙烯酸的用量为68 μL;交联剂二乙烯基苯的用量为278 μL;致孔剂甲苯的用量为1454 μL;引发剂的用量为30 mg。
5.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,(3)中,将(2)得到的溶液加入到(1)所得到的溶液中,剧烈摇晃2~5min。
6.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,(5)中,索氏提取所用试剂为甲醇与乙酸的混合溶液,甲醇与乙酸的体积比为9:1,提取时间为110~130h。
7.根据权利要求2所述的应用,包括以下的步骤:
(1)将90 mg生物炭和30 mg四氧化三铁加入到12 mL蒸馏水中,超声2~5min使其充分分散;
(2)将200 μL浓度为48 mg/mL的模板分子四环素甲醇溶液、68 μL功能单体甲基丙烯酸、278 μL交联剂二乙烯基苯加到1454 μL致孔剂甲苯中,摇匀,再加入30 mg引发剂偶氮二异丁腈,使其溶解;
(3)将(2)得到的溶液加入到(1)所得到的溶液中,剧烈摇晃2~5min至形成稳定的皮克林乳液,水浴,使其形成聚合物微球;
(4)将步骤(3)得到的混合物过滤分离,并用甲醇洗涤,得到磁性印迹聚合物微球;
(5)将步骤(4)得到的磁性印迹聚合物微球经索氏提取除去模板,烘干至恒重,获得核壳结构的四环素印迹磁性-生物炭复合微球;索氏提取所用试剂为甲醇与乙酸的混合溶液,甲醇与乙酸的体积比为9:1,提取时间为120h。
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