[发明专利]一种纳米纤维素/聚乙烯醇增强的壳聚糖气凝胶制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米纤维素/聚乙烯醇增强的壳聚糖气凝胶制备方法，利用纳米纤维素、线形高分子聚合物聚乙烯醇增强壳聚糖气凝胶，使其能在化学凝胶过程中形成增强的交联精细骨架，经二氧化碳超临界流体干燥制得纳米纤维素/聚乙烯醇增强的壳聚糖气凝胶，通过本发明的方法制备得到的纳米纤维素/聚乙烯醇增强的壳聚糖气凝胶具有较低的收缩率和良好的压缩强度。

技术领域

本发明涉及有机气凝胶技术领域，特别涉及一种纳米纤维素/聚乙烯醇增强的壳聚糖气凝胶制备方法。

背景技术

壳聚糖作为自然界中储量仅次于纤维素的第二大类天然高分子材料，是唯一一种可生物再生的碱性多糖类高分子，壳聚糖由甲壳素经脱乙酰化处理得到的，具有来源丰富、生物相容性好、环境可降解、药物活性高和抗菌性强等基本特点，广泛应用于食品工业、纺织工业、化学工业和环境保护等领域，因此，对壳聚糖的开发与应用研究具有重要意义。

众所周知，气凝胶具有吸附、催化、隔热和药物缓释等多领域应用潜力。因此合成壳聚糖气凝胶就显得尤为重要，当前制备壳聚糖气凝胶形成相应凝胶的机制大致有以下两种：第一，依据物理性原理通过氢键等作用在碱性环境下由壳聚糖溶液生成其凝胶；第二，依据化学性原理，通过发生化学交联反应使壳聚糖溶液与京尼平、柠檬酸、乙二醛、乙醛等反应产生凝胶。

然而，采用现有技术制备得到的壳聚糖气凝胶往往收缩率高(终态凝胶到气凝胶之间的收缩，其中终态凝胶指完成老化过程得到的凝胶，下同)、压缩性能差。如何有效的抑制生物质气凝胶的急剧收缩(用二氧化碳超临界流体干燥提取后通常达到终态凝胶体积的80％)和提高压缩强度是生物质气凝胶长期未解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米纤维素/聚乙烯醇增强的壳聚糖气凝胶制备方法，该发明解决了现有技术中所得壳聚糖气凝胶收缩率高、压缩性能差的技术问题。

本发明中纳米纤维素/线形聚乙烯醇链进行物理缠结/化学交联形成了大量的片状固定交联网络，间苯二酚与交联剂发生脱水缩合反应，进而增强了网络结构，得到的纳米纤维素/聚乙烯醇增强的壳聚糖气凝胶具有较低的收缩率和良好的压缩强度。

本发明提供的一种纳米纤维素/聚乙烯醇增强的壳聚糖气凝胶制备方法，包括以下步骤：

步骤一：制备纳米纤维素/聚乙烯醇增强的壳聚糖醇水凝胶。首先将纳米纤维素溶液与聚乙烯醇溶液均相混合，得到纳米纤维素/聚乙烯醇的均相溶液，然后将壳聚糖溶解于乙醇水溶剂中得到壳聚糖溶液，将所述纳米纤维素/聚乙烯醇的均相溶液加入所述壳聚糖溶液中搅拌均匀，然后加入10～40mL间苯二酚溶液搅拌至均相，之后添加交联剂溶液，搅拌静置得到纳米纤维素/聚乙烯醇增强的壳聚糖醇水凝胶；

步骤二：老化。所述纳米纤维素/聚乙烯醇增强的壳聚糖醇水凝胶经过老化后得到成熟纳米纤维素/聚乙烯醇增强的壳聚糖醇水凝胶；

步骤三：有机溶剂置换。用有机溶剂置换所述成熟纳米纤维素/聚乙烯醇增强的壳聚糖醇水凝胶中的乙醇水溶剂1～7天；

步骤四：经干燥得到纳米纤维素/聚乙烯醇增强的壳聚糖气凝胶。

进一步地，制备纳米纤维素/聚乙烯醇增强的壳聚糖醇水凝胶：首先制得浓度为1～5wt％的纳米纤维素溶液与聚乙烯醇溶液的均相混合溶液，然后将壳聚糖溶解于乙醇水溶剂中得到浓度为6～16g/L的壳聚糖溶液，将纳米纤维素/聚乙烯醇的均相溶液加入壳聚糖溶液中搅拌均匀，然后加入10～40mL浓度为1～10wt％的间苯二酚溶液搅拌至均相，之后添加溶解于乙醇中的交联剂溶液，搅拌静置得到纳米纤维素/聚乙烯醇增强的壳聚糖醇水凝胶；