[发明专利]一种(R)-1-(1-萘基)-2乙胺的制备方法在审
申请号: | 202010274849.3 | 申请日: | 2020-04-09 |
公开(公告)号: | CN111410611A | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 王红芳;李娟;王奕凌 | 申请(专利权)人: | 宁波赜军医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C211/30 | 分类号: | C07C211/30;C07C209/62;C07C209/86 |
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地址: | 315336 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萘基 乙胺 制备 方法 | ||
1.一种(R)-1-(1-萘基)-2乙胺的制备方法,其特征在于,包括以下加工步骤:
步骤S110、原料混合,将反应金属和配体按照1:1的比例混合,得到金属配体混合物,而后将金属配体混合物与反应原料按照摩尔比0.001-0.00002溶解于溶剂中,加入原料并搅拌均匀,得到反应原料;
步骤S120、向反应原料中加入氢气而后排空,并重复向反应原料中加入氢气并排空至少两次,最后加入氢气至200-400psi,在30-50度下反应10-20h,得到中间产物;
步骤S130、将步骤S120中得到的中间产物经过滤体过滤、凝缩,得到结晶反应物;
步骤S140、向洁净反应物中加入甲醇或乙醇混合的氢氧化钠后,加入二氯化钾萃取,得到萃取液;
步骤S150、对萃取液干燥、浓缩,而后向萃取液中加入乙酸乙酯析晶,即可得到(R)-1-(1-萘基)乙胺。
2.根据权利要求1所述一种(R)-1-(1-萘基)-2乙胺的制备方法,其特征在于:所述步骤S110中的反映金属为铑、钌或其盐组合物。
3.根据权利要求2所述一种(R)-1-(1-萘基)-2乙胺的制备方法,其特征在于:所述金属铑的金属盐组合物为二(1,5-环辛二烯)四氟硼酸铑(I)或双(降冰片二烯)四氟硼酸铑(I)。
4.根据权利要求2所述一种(R)-1-(1-萘基)-2乙胺的制备方法,其特征在于:所述金属钌的眼组合物为双环戊二烯钌或双乙基环戊二烯钌。
5.根据权利要求1所述一种(R)-1-(1-萘基)-2乙胺的制备方法,其特征在于:所述步骤S110中的配体为手性双磷配体,所述手性双磷配体包括(S,S)-Wingphos,(S,S)-Bibop。
6.根据权利要求1所述一种(R)-1-(1-萘基)-2乙胺的制备方法,其特征在于:所述步骤S110中的溶剂为二氯甲烷、甲醇、四氢呋喃、乙醇和异丙醇中的一种或多种的组合物。
7.根据权利要求1所述一种(R)-1-(1-萘基)-2乙胺的制备方法,其特征在于:所述步骤S110中,金属配体混合物与原料混合物的搅拌时间不小于0.5h。
8.根据权利要求1所述一种(R)-1-(1-萘基)-2乙胺的制备方法,其特征在于:所述步骤S130中,过滤体为硅藻土。
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