[发明专利]一种膦氧双齿配体的合成方法

权利要求书

1.一种膦氧双齿配体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S101、在惰性气体保护下的干燥反应容器中，加入四氢呋喃溶剂和具有化学式II的起始原料

经碱LDA脱质子后，在-78℃至-60℃的低温环境下向反应容器内的混合物中滴加二叔丁基氯化磷，反应完全后，将反应容器内的混合物升温至25℃，加入硫粉后升温至温度40℃至50℃；反应结束后，将反应容器内的混合物加水淬灭，再经萃取、干燥、浓缩所得粗品经第一有机溶剂结晶得到具有化学式III的膦硫中间体

S102、将膦硫中间体加入反应容器，并在反应容器内加入第二机溶剂进行溶解，降温至0℃-10℃；将单过氧邻苯二甲酸镁六水合物溶于甲醇后缓慢滴入反应容器内的混合物中，待反应结束后，经硅藻土过滤、洗涤及浓缩后得到具有化学式IV的粗品产物

S103、惰性气体保护下，将粗品产物在干燥的反应容器中溶于甲苯，加入三乙胺、三氯硅烷，并将反应容器内的混合物升温至80℃，反应结束后加30％氢氧化钠溶液淬灭，再经萃取、浓缩、打浆得到具有化学式I的膦氧双齿配体

2.根据权利要求1所述的膦氧双齿配体的合成方法，其特征在于，所述起始原料、碱LDA、二叔丁基氯化磷的摩尔比为1:1-1.4:1-1.4。

3.根据权利要求1所述的膦氧双齿配体的合成方法，其特征在于，所述起始原料、二叔丁基氯化磷、硫粉的摩尔比为1：1-1.4：1-1.5。

4.根据权利要求1所述的膦氧双齿配体的合成方法，其特征在于，所述第一有机溶剂为正己烷与乙酸乙酯的混合溶剂、正庚烷与乙酸乙酯的混合溶剂，或者石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂。

5.根据权利要求1所述的膦氧双齿配体的合成方法，其特征在于，所述有第二机溶剂为甲苯、二氯甲烷或甲醇。

6.根据权利要求1所述的膦氧双齿配体的合成方法，其特征在于，所述膦硫中间体、单过氧邻苯二甲酸镁六水合物的摩尔比为1：2.0-2.2。

7.根据权利要求1所述的膦氧双齿配体的合成方法，其特征在于，所述洗涤为多级洗涤，依次包括5％氢氧化钠洗涤、5％碳酸氢钠溶液洗涤、5％Na2S2O3溶液洗涤、后饱和氯化钠洗涤。

8.根据权利要求1至7任一项所述的膦氧双齿配体的合成方法，其特征在于，所述步骤S101和S103所采用的惰性气体为氮气或者氩气。