[发明专利]一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法

权利要求书

1.一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，包括以下方法：

步骤1，空心玻璃微珠预处理

步骤1.1，去油处理：取空心玻璃微珠若干，置于乙醇水溶液中超声处理，随后水洗抽滤2-3次；随后置于NaOH溶液中碱洗，再次超声处理，水洗抽滤至中性；

步骤1.2，粗化处理；将步骤1.1处理后的空心玻璃微珠置于氢氟酸与氟化钠的混合溶液中，常温下磁力搅拌，随后水洗抽滤至中性；

步骤1.3，敏化处理：将步骤1.2处理后的空心玻璃微珠置于氯化亚锡溶液与盐酸的混合溶液中，常温下磁力搅拌，随后热水洗抽滤，备用；

步骤2，活化反应

将步骤1处理后的空心玻璃微珠置于银氨溶液中，常温磁力搅拌20min，得到活化混合液；

步骤3，化学镀银

将步骤2的活化混合液与还原液混合(混合后的固液比为1：50)，磁力搅拌，随后滴加氧化液，滴加结束后继续搅拌反应1-2h，最后水洗抽滤3-4次，烘干，得到镀银空心玻璃微珠。

2.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1去油处理中，乙醇水溶液通过体积比1:3的无水乙醇和去离子水混合获取；NaOH溶液为质量分数2％的NaOH溶液。

3.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1去油处理中，两次超声处理的时间均为15-20min、频率均为80HZ。

4.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2粗化处理，混合溶液中氢氟酸溶液的质量分为1％，氟化钠溶液的浓度为10g/L；

所述磁力搅拌时间为10min，水洗抽滤至中性。

5.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤1.3敏化处理，混合溶液中氯化亚锡溶液的浓度为10-15g/L，盐酸浓度为60-80ml/L；

所述磁力搅拌时间为15min，50-60℃热水水洗抽滤3-4次。

6.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤2中银氨溶液的浓度为2.5g/L，具体配制过程为：称取硝酸银晶体0.5g，然后溶解于200ml去离子水中，待完全溶解时开始滴加浓氨水，边滴加边搅拌，溶液先出现浑浊，继续滴加，待溶液刚好澄清时停止滴加即可。

7.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤3中还原液的配制具体为：

取质量比7:1的葡萄糖和酒石酸，混合后煮沸10min，自然冷却，随后加入无水乙醇，再加入质量比4％的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解即得；无水乙醇的添加量为每毫升还原液中加入50ml。

8.根据权利要求6所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤3中氧化液为浓度4g/L的银氨溶液氧化液，具体配制过程为：

称取硝酸银晶体溶解于去离子中，待完全溶解后开始滴加浓度为25％-30％的氨水，待沉淀完全溶解时停止滴加，再加入浓度3g/L的NaOH产生黑色沉淀，然后继续滴加氨水至澄清，即得。

9.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，磁力搅拌参数为：温度30℃，时间30min；所述氧化液滴加速率为：2滴/秒。

10.根据权利要求1所述的一种空心玻璃微珠表面镀银的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，烘干参数为：温度60℃-80℃，时间3h。