[发明专利]一种第四纪海底热液硫化物年代的测试方法

权利要求书

1.一种第四纪海底热液硫化物年代的测试方法，是采用MC-ICPMS测试海底热液硫化物的U/Th同位素比值，进行²³⁰Th铀系年龄计算，其特征在于，U-Th分离与纯化中采用含有季铵盐基团的改性强碱性阴离子交换树脂，所述改性强碱性阴离子交换树脂是氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球和长链叔胺以及螺环状叔胺反应后得到；所述长链叔胺是脂肪烷基二甲基胺，脂肪烷基二乙基胺，所述脂肪烷基是十二烷基；所述螺环状叔胺是2,8-二氮杂-螺[4,5]葵烷。

2.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述海底热液硫化物样品和改性强碱性阴离子交换树脂的质量体积比为50-60mg:1mL。

3.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述长链叔胺和螺环状叔胺的摩尔比为5-8：1。

4.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述改性强碱性阴离子交换树脂通过包括以下步骤的制备方法制得：将氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球用溶剂溶胀后，搅拌条件下加入长链叔胺和螺环状叔胺的混合胺，加热，反应结束后，洗涤，干燥，即得强碱性阴离子交换树脂，所述氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球和混合胺的质量比为1:1-2。

5.如权利要求4所述的测试方法，其特征在于，所述氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球和混合胺的质量比为1:1.5-1.7。

6.如权利要求1-5任一项所述的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品消解；取适量样品放入溶样罐中，加入酸反复进行溶解，蒸干后，加入²²⁹Th-²³³U-²³⁶U稀释剂，蒸干样品；

(2)U-Th分离：用酸溶解蒸干后的样品，加载到改性强碱性阴离子交换树脂上进行U-Th分离，先洗脱基质元素，再分别收集Th同位素组分和U同位素组分并分别蒸干，溶解蒸干的样品，待质谱测量；

(3)质谱测量：收集好的U、Th同位素使用MC-ICPMS测试，再对仪器采集到的数据完成同位素分馏校正、质量校正和年代计算。

7.如权利要求6所述的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品处理：将20-30mg样品放入溶样罐，加入盐酸1、氢氟酸和高氯酸，进行第一次恒温加热，冷却后再加入硝酸1，进行第二次恒温加热，冷却后蒸干样品，加入盐酸2溶解样品，在样品中加入²²⁹Th-²³³U-²³⁶U稀释剂，蒸干样品；

(2)U-Th分离：用硝酸2全溶蒸干后的样品，加载到改性强碱性离子交换树脂柱上，向树脂中加入硝酸3洗脱基质元素，向树脂中加入盐酸3，收集Th同位素组分，再向树脂中加入硝酸4，收集U同位素组分，收集后，分别蒸干，用硝酸5复溶后再次蒸干，用硝酸/氢氟酸混合酸溶解蒸干的样品，待质谱测量；

(3)质谱测量：收集好的U、Th同位素使用MC-ICPMS测试，对仪器采集到的数据进行同位素分馏校正、质量校正和年代计算。

8.如权利要求7所述的测试方法，其特征在于，盐酸1的浓度为10-12M，用量为1-2mL，氢氟酸为40-50wt％氢氟酸，用量为0.5-1mL，高氯酸浓度为50％-70wt％，用量为0.1-0.2mL；硝酸1的浓度为10-14M，用量为0.5-1mL，盐酸2的浓度为10-12M，用量为0.5-1mL；硝酸2的浓度为7-10M，用量为0.1-0.5mL，硝酸3的浓度为7-10M，用量为2-3mL，盐酸3的浓度为8-12M，用量为2-3mL；所述硝酸4浓度为0.01-0.1M，用量为2-3mL；所述硝酸5浓度为10-14M，用量为2-5滴；所述硝酸/氢氟酸中硝酸浓度为2-4wt％，氢氟酸浓度为0.05-0.1wt％，用量为0.2-1mL。