[发明专利]岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202010276755.X | 申请日: | 2020-04-10 |
公开(公告)号: | CN111454071B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 姜勇刚;瑚佩;冯坚;冯军宗;李良军 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/14;C04B35/624 |
代理公司: | 长沙中科启明知识产权代理事务所(普通合伙) 43226 | 代理人: | 匡治兵 |
地址: | 410003 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 棉纤维 增强 氧化 硅基高 强度 隔热 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料,其特征在于岩棉纤维增强氧化硅陶瓷基高强度隔热复合材料由氧化硅基体和岩棉纤维预制件组成,氧化硅基体填充于岩棉纤维的孔隙中并使岩棉纤维粘接成整体;其中岩棉纤维预制件由岩棉纤维铺排而成,且岩棉纤维排布方向垂直于隔热使用时的热流方向,表观密度范围在0.18~0.30g/cm3之间,所述岩棉纤维直径为1 μm;氧化硅基体由氧化硅小颗粒堆积形成,氧化硅小颗粒由水性硅溶胶经过凝胶老化、常压干燥、重复浸渍、高温烧结工艺得到,所述水性硅溶胶要求固含量为20%,颗粒粒径为15 nm;氧化硅基体占岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料的质量分数为21~37%,岩棉纤维预制件占岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料的质量分数为63~79%。
2.一种制备如权利要求1所述岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料的方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步,制备岩棉纤维预制件,方法是:
采用质量=密度×体积计算所需岩棉纤维质量,所述岩棉纤维预制件表观密度范围为0.18~0.30g/cm3,所述岩棉纤维直径为1 μm,按计算所需的质量称取岩棉纤维,用模具将称取的岩棉纤维夹持固定,并且使岩棉纤维排布方向垂直于隔热使用时的热流方向,获得岩棉纤维预制件;
第二步,准备水性氧化硅混合溶胶,方法是:
向水性硅溶胶中加入硝酸铵与氨水,水性硅溶胶:硝酸铵:氨水摩尔比为1:(1.58~1.98)×10-3:(9.72~9.92)×10-2,室温下搅拌后得到水性氧化硅混合溶胶;所述水性硅溶胶固含量为20%,颗粒粒径为15 nm;
第三步,真空浸渍,方法是:
将岩棉纤维预制件放置在密封的容器中,采用抽真空方式进行溶胶浸渍:首先将第二步所得的水性氧化硅混合溶胶渗入岩棉纤维预制件中,硅溶胶要求完全覆盖预制件,待水性氧化硅混合溶胶渗入岩棉纤维预制件后,保压1~2h后打开真空浸渍罐阀门使得容器内的压力变为常压,得到含有水性氧化硅混合溶胶的岩棉纤维预制件,即纤维/溶胶混合体,然后将容器密封;
第四步,凝胶老化,方法是:
将装有纤维/溶胶混合体的密封容器放入鼓风干燥箱中,静置12~48h后,纤维/溶胶混合体中的溶胶变成凝胶,然后将密封容器打开,取出纤维/凝胶混合体,得到岩棉纤维增强氧化硅湿凝胶复合材料;
第五步,常压干燥,方法是:
将岩棉纤维增强氧化硅湿凝胶复合材料放入鼓风干燥箱内进行常压干燥处理,经过36~72h,待岩棉纤维增强氧化硅湿凝胶复合材料质量不再变化后获得干燥的岩棉纤维增强氧化硅复合材料;
第六步,重复浸渍,方法是:
将第五步所得的干燥岩棉纤维增强氧化硅基复合材料继续与第二步制备的氧化硅混合溶胶进行真空浸渍、凝胶老化与常压干燥,完全按照第三步所述真空浸渍方法进行真空浸渍,按第四步所述凝胶老化方法进行凝胶老化,按第五步所述常压干燥方法进行常压干燥,如此将第二步、第三步、第四步与第五步重复进行2~6次,得到重复浸渍的岩棉纤维增强氧化硅复合材料;
第七步,高温烧结,方法是:
将重复浸渍后的岩棉纤维增强氧化硅复合材料放到马弗炉中烧结,得到岩棉纤维增强氧化硅陶瓷基高强度隔热复合材料。
3.如权利要求2所述的制备岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料的方法,其特征在于第二步所述氨水浓度为0.5 mol/L,所述室温下搅拌时的室温指20~35℃,搅拌的时间为10~30min。
4.如权利要求2所述的制备岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料的方法,其特征在于第三步所述抽真空方式指抽真空后大气压为-0.096~-0.1MPa。
5.如权利要求2所述的制备岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料的方法,其特征在于第三步所述将水性氧化硅混合溶胶渗入岩棉纤维预制件中时,要求硅溶胶的液面超过纤维预制件最高点2厘米。
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