[发明专利]一种光学级偏磷酸钾的制备方法

说明书

本发明技术方案公开了一种光学级偏磷酸钾的制备方法，包括如下步骤：(1)按一定比例使氢氧化钾、磷酸和水发生反应，得到粗磷酸二氢钾溶液；(2)调节所述粗磷酸二氢钾溶液的浓度，并以一定流速经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；(3)蒸发浓缩，获得含磷酸二氢钾浓度在30％以上的提浓液；(4)使提浓液脱水，脱除的水分包括游离水和结构水，获得光学级偏磷酸钾成品。本发明技术方案的制备方法对于原料氢氧化钾的适应性强，采用离子交换法提纯粗磷酸二氢钾反应液、并结合洁净喷雾煅烧的方式，可制备出高纯度的偏磷酸钾粉体，各项指标均满足光学玻璃和激光玻璃原料的要求。

技术领域

本发明涉及精细无机磷化工领域，具体涉及一种光学级偏磷酸钾的制备方法。

背景技术

偏磷酸盐是二元磷酸盐中最稳定的磷酸盐，是制造磷酸盐玻璃的基础原料。高纯偏磷酸盐由于具有优良的透光性能，不仅可用于大功率激光器(如国家大科学工程～神光计划)中激光玻璃的重要原料，还是一些高级光学器材如相机镜头、高清摄像头、智能手机镜头和手机面板基板的重要原料。

由于过渡金属Fe、Co、Ni等的存在会导致偏磷酸盐玻璃在近紫外到红外区域产生强吸收，影响玻璃的光学性能。因此，高纯偏磷酸盐原料的制备成为制造高性能激光玻璃的关键。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的现状，本发明需要解决的技术问题是提供一种制备光学级偏磷酸钾的方法。

为解决上述技术问题，本发明技术方案提供了一种光学级偏磷酸钾的制备方法，包括如下步骤：

(1)按一定比例使氢氧化钾、磷酸和水发生反应，得到粗磷酸二氢钾溶液；

(2)调节所述粗磷酸二氢钾溶液的浓度，并以一定流速经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；

(3)蒸发浓缩，获得含磷酸二氢钾浓度在30％以上的提浓液；

(4)使提浓液脱水，脱除的水分包括游离水和结构水，获得光学级偏磷酸钾成品。

优选地，步骤(1)中，所述氢氧化钾与磷酸的摩尔比为1:(0.97～1.03)，磷酸与水的质量比为1:(2.1～3.6)，该反应放热剧烈，需控制反应温度为80℃～100℃。

进一步优选地，氢氧化钾与磷酸的摩尔比为1:(0.985～1.015)，磷酸与水的质量比为1:(2.1～2.8)，反应温度为85～94℃。

优选地，步骤(2)中，调节所述粗磷酸二氢钾的浓度为7％～17％，进一步优选为，9％～14％。

优选地，所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，所述阳离子交换树脂包括001×7、732、741、D001、IONRESIN IR1200、IONRESIN IR1200F中的一种或几种的组合，所述阴离子交换树脂包括D201、D202、D406、D407中的一种或几种组合。

优选地，经过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的流速为1L/min～5L/min。进一步优选地，为1.5L/min～3L/min。

优选地，所述提浓液中磷酸二氢钾的浓度为30％～40％，进一步优选地，为32％～36％。

优选地，将提浓液送至喷雾煅烧塔进行脱水，其中喷雾煅烧塔的进风温度为600℃～700℃、塔体上段温度为560℃～670℃、塔体中段温度为530℃～630℃、塔体下段温度为510℃～610℃，出风温度为350℃～430℃，提浓液泵入塔体的流速为6L/min～13L/min。进一步地，进风温度为630℃～680℃，塔体上段温度为580℃～650℃，塔体中段温度为555℃～620℃，塔体下段温度为525℃～595℃，出风温度为370℃～420℃，提浓液泵入塔体的流速为8L/min～12L/min。