[发明专利]一种光学级偏磷酸钠的制备方法

说明书

本发明技术方案提供了一种光学级偏磷酸钠的制备方法，包括如下步骤：将氢氧化钠与磷酸、水按一定比例发生反应，得到粗磷酸二氢钠溶液；调节粗磷酸二氢钠溶液的浓度，使其经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，获得浓度在25％以上的提浓液；洁净煅烧，以脱除游离水和结构水，得到光学级偏磷酸钠。本发明技术方案的制备方法对于原料氢氧化钠或氧化钠的适应性强，采用离子交换法并结合洁净喷雾煅烧可制备出高纯度的偏磷酸钠，各项指标均满足光学玻璃和激光玻璃原料的要求。

技术领域

本发明涉及精细无机磷化工领域，具体涉及一种光学级偏磷酸钠的制备方法。

背景技术

偏磷酸盐是二元磷酸盐中最稳定的磷酸盐，是制造磷酸盐玻璃的基础原料。高纯偏磷酸盐由于具有优良的透光性能，不仅可用于大功率激光器(如国家大科学工程～神光计划)中激光玻璃的重要原料，还是一些高级光学器材如相机镜头、高清摄像头、智能手机镜头和手机面板基板的重要原料。由于过渡金属Fe、Co、Ni等的存在会导致偏磷酸盐玻璃在近紫外到红外区域产生强吸收，影响玻璃的光学性能。因此，高纯偏磷酸盐原料的制备成为制造高性能激光玻璃的关键。

虽然我国已是磷化工生产大国，但高附加的、精细的磷化工产品开发滞后，缺乏国际市场的竞争力。鉴于国际同行对我们实行技术封锁，我们只有自主创新，加强精细化磷化工产品的深度开发，提高产品的高科技含量，提高产品附加值，才能提高企业的经济效益。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的现状，本发明需要解决的技术问题是提供一种制备光学级偏磷酸钠的方法，其制备出的偏磷酸钠的主要指标均能够满足制造光学玻璃和激光玻璃的要求。

为解决上述技术问题，本发明技术方案提供了一种光学级偏磷酸钠的制备方法，包括如下步骤：

1)将氢氧化钠与磷酸、水按一定比例发生反应，得到粗磷酸二氢钠溶液；

2)调节粗磷酸二氢钠溶液的浓度，使其经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；

3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，获得浓度在25％以上的提浓液；

4)洁净煅烧，以脱除游离水和结构水，得到光学级偏磷酸钠。

氢氧化钠和磷酸均可以选自工业级原料。

优选地，步骤1)中，所述氢氧化钠与所述磷酸的摩尔比为1:(0.97～1.03)，磷酸与水的质量比为1:(2.0～3.5)。更优选地，氢氧化钠与磷酸的摩尔比为1:(0.98～1.02)，磷酸与水的质量比为1:(2.2～2.8)。

氢氧化钠与磷酸反应放热剧烈，需控制反应温度。优选地，反应温度为80℃～105℃。进一步优选地，反应温度为85℃～95℃。

优选地，调节粗磷酸二氢钠溶液的浓度为8％～16％，经过离子交换树脂的流速为1.5L/min～5L/min。进一步优选地，调节粗磷酸二氢钠溶液的浓度为9％～14％，经过离子交换树脂的流速为2L/min～4L/min。

优选地，所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，所述阳离子交换树脂包括001×7、732、741、D001、D405、D402、IONRESIN 252中的一种或几种的组合，所述阴离子交换树脂包括D201、D202、D406、201×7、201×4中的一种或几种的组合。

优选地，步骤3)中，提浓液的浓度为25％～30％。进一步优选地，为26％～28％。

优选地，提浓后的磷酸二氢钠溶液以5L/min～12L/min的流速进入喷雾煅烧塔进行洁净煅烧，其中进风温度为600℃～680℃，塔体上段温度为560℃～640℃，塔体中段温度为540℃～620℃，塔体下段温度为520℃～600℃，出风温度为360℃～410℃。