[发明专利]一种高纯度氯化铍、核纯级金属铍的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度氯化铍的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将氧化铍、木炭、焦油与水按一定比例充分混合后压块，在惰性气体保护下煅烧焦化，得到焦化料；

2)将焦化料置于氯化系统，并向氯化系统中通入氯气，使焦化料与氯气反应，收集产生的粗氯化铍；

3)将所述粗氯化铍转移至蒸馏-冷凝系统中，并向该蒸馏-冷凝系统中通入氮气，采用蒸馏法提取并收集高纯度氯化铍。

2.如权利要求1所述的氯化铍的制备方法，其特征在于，步骤1)中，氧化铍、木炭、焦油与水的质量比为1:(0.6～1.5):(0.7～1.4)：(0.9～1.6)。

3.如权利要求1所述的氯化铍的制备方法，其特征在于，步骤1)中，焦化温度为600℃～1100℃，焦化时间为6h～15h。

4.如权利要求1所述的氯化铍的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述氯化系统包括氯化段和冷凝收集段，氯化段发生氯化反应，冷凝收集段收集粗氯化铍，氯化温度为500℃～1000℃，氯化时间为8h～15h，氯气流量为1L/min～5L/min。

5.如权利要求1所述的氯化铍的制备方法，其特征在于，步骤3)中，蒸馏温度为600℃～1000℃，蒸馏时间为5h～10h，氮气流量为2L/min～10L/min。

6.一种核纯级金属铍的制备方法，其特征在于，采用权利要求1至5任一项所述的高纯级氯化铍制备，步骤如下：

1)将所述高纯度氯化铍与氯化钠混合，形成混合盐；

2)采用熔融电解法电解所述混合盐；

3)收集析出的固体物质，并经后处理成为核纯级金属铍。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，高纯度氯化铍与氯化钠的质量比为1：(1～1.2)。

8.如权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，将混合盐置于石墨坩埚中，以并联的若干金属镍片作为阴极，以石墨坩埚作为阳极，进行熔融电解。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，电解温度为300～500℃，电解时间为1～4h。

10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，取出阴极，剥离得到粗铍，经纯水洗涤、干燥得到核纯级金属铍。