[发明专利]利格列汀杂质制备方法在审
| 申请号： | 202010278237.1 | 申请日： | 2020-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN111454266A | 公开（公告）日： | 2020-07-28 |
| 发明（设计）人： | 谢荣光;章建明;陈泽明;王峰峰;方从坤;姜春阳;谢军;李惠 | 申请（专利权）人： | 江苏海悦康医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/04 | 分类号： | C07D473/04;C07D519/00 |
| 代理公司： | 苏州言思嘉信专利代理事务所(普通合伙) 32385 | 代理人： | 刘巍 |
| 地址： | 226100 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利格列汀 杂质 制备 方法 | ||
1.一种利格列汀杂质化合物A的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：将化合物Ⅰ与碱放置在溶剂中进行高温搅拌反应；第
二步：将第一步得到的反应液进行过滤；
第三步：将第二步过滤后的滤液进行浓缩；
第四步：浓缩后通过硅胶过柱分离得到目标产物化合物A。
2.根据权利要求1所述的一种利格列汀杂质化合物A的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸铯、碳酸钠、叔丁醇钾、叔丁醇锂、甲醇钠中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种利格列汀杂质化合物A的制备方法，其特征在于，所述溶剂为四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、水、二氧六环中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2任一项所述的一种利格列汀杂质化合物A的制备方法，其特征在于，所述化合物Ⅰ与碱的摩尔比为1:1.1-1:3。
5.根据权利要求1或3所述的一种利格列汀杂质化合物A的制备方法，其特征在于，所述化合物Ⅰ与所述溶剂的体积比为1:40-1:50。
6.一种利格列汀杂质化合物B的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：将化合物Ⅰ与甲醛放置于酸性水溶液中进行反应；
第二步：将第一步得到的反应液进行中和；
第三步：中和过后对其进行萃取；
第四步：萃取后对其进行浓缩；
第五步：最后进行硅胶过柱分离从而得到目标产物化合物B。
7.根据权利要求6所述的一种利格列汀杂质化合物B的制备方法，其特征在于，所述酸性水溶液为盐酸、磷酸、硫酸水溶液中的一种或多种；所述酸性水溶液的pH在1-3之间。
8.根据权利要求6或7所述的一种利格列汀杂质化合物B，其特征在于，每1克化合物Ⅰ所使用的的酸性水溶液为50mL。
9.根据权利要求6所述的一种利格列汀杂质化合物B，其特征在于，所述化合物Ⅰ与甲醛的摩尔比为1:2。
10.根据权利要求6所述的一种利格列汀杂质化合物B，其特征在于，所述硅胶过柱分离所用洗脱剂为二氯甲烷、甲醇、氨水的混合液，并且二氯甲烷、甲醇、氨水的体积比为(50-80):1:0.1。
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