[发明专利]一种羟基清除剂的制备方法及其应用

说明书

本发明属于有机硅橡胶制备技术领域，具体涉及一种羟基清除剂的制备方法，包括如下步骤：将硅烷偶联剂A和硅烷偶联剂B加入到反应器中，在搅拌下，减压蒸馏脱出水分，冷却，滴加碳化二亚胺反应，将反应后产物冷却后密闭保存得成品，本发明以硅烷偶联剂A、硅烷偶联剂B和碳化二亚胺为原料，利用低温反应制备硅橡胶用羟基清除剂，原料价格低廉，储量丰富，工艺简单，解决了工艺复杂、成本高昂等的技术问题。本发明同时提供其应用，可做为羟基清除剂在脱醇型室温硫化硅橡胶制备中的应用，用于清除脱醇型室温硫化硅橡胶在制备过程中残存的羟基，延长硅密封胶的稳定性。

技术领域

本发明属于有机硅橡胶制备技术领域，具体涉及一种羟基清除剂的制备方法及其应用。

背景技术

硅橡胶由于具有优异的耐高低温、耐候性等优点，被广泛应用于建筑、电子及航空航天等领域。其中，单组份室温硫化硅橡胶是应用最为广泛的一类，按其缩合放出低分子物质的不同，可将其分为脱酸型、脱胺型、脱肟型和脱醇型等。脱醇型由于其脱出的为醇类，对金属没有腐蚀，无异味，固化速度快和粘结性能好，因此备受关注。脱醇型室温硫化硅橡胶由二羟基聚二甲基硅氧烷、交联剂、填料、添加剂、催化剂等配制而成。但是由于在制备过程中不可避免的会存在残存的羟基和带入的水分，导致脱醇型硅密封胶的稳定性能很差。虽然吸水填料(氯化钙、分子筛等)在一定程度上可以延长密封胶的稳定性，但是会造成密封胶强度和粘结性的下降。截至目前，只有很少关于脱醇型硅密封胶的吸水剂的制备方法。发明专利(CN104293231A)和(CN108624272A)公布了一种以氨基硅烷偶联剂和二异氰酸酯为原料合成羟基清除剂的方法；发明专利(CN102911401A)和(CN102898839A)公布了一种以烷氧基硅烷和烷烯基硅氮烷合成的羟基清除剂制备的硅橡胶。由于脱醇型硅密封胶优异的性能已经引起了国内外科研工作者的广泛关注和研究热情，而其中羟基清除剂的研发对提高脱醇型硅密封胶的使用性能具有重要的作用。但目前报道的方法需要较为苛刻的实验条件，工艺复杂，成本高，难以实现工业化。

发明内容

本发明的目的是提供一种羟基清除剂的制备方法，解决了现有技术中合成条件苛刻、工艺复杂、成本高、难工业化的技术问题。

本发明所述的羟基清除剂的制备方法，包括如下步骤：将硅烷偶联剂A和硅烷偶联剂B加入到反应器中，在搅拌下，减压蒸馏脱出水分，冷却，滴加碳化二亚胺反应，将反应后产物冷却后密闭保存得成品。

硅烷偶联剂A为巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、巯丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种复配，优选巯丙基三甲氧基硅烷。

硅烷偶联剂B为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯基氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种复配，优选为氨丙基三乙氧基硅烷。

硅烷偶联剂A和硅烷偶联剂B的质量比为：1：(0.1-1.0)，优选为1：(0.2-0.9)。

减压蒸馏脱水的温度为100-130℃，优选的为110-120℃，时间为30-120分钟，优选为45-110分钟。

反应后产物冷却的温度为35-60℃，优选为40-50℃。

碳化二亚胺为二环己基碳二亚胺、N,N'-二异丙基碳二亚胺中的一种或两种，优选为二环己基碳二亚胺。

碳化二亚胺与硅烷偶联剂为A和硅烷偶联剂B的质量比为(0.1-0.7)：1，优选为(0.2-0.6)：1。

碳化二亚胺的滴加时间为20-60分钟，优选为30-50分钟；反应时间为30-100分钟，优选40-90分钟。

本发明另一个目的在提供一种羟基清除剂的应用，可做为羟基清除剂在脱醇型室温硫化硅橡胶制备中的应用，用于清除脱醇型室温硫化硅橡胶在制备过程中残存的羟基，延长硅密封胶的稳定性。