[发明专利]一种具有高效附载和缓释作用的薄荷醇微胶囊制备方法

说明书

本发明公开了一种具有高效附载和缓释作用的薄荷醇微胶囊制备方法；该方法将β‑环糊精与KOH混合在蒸馏水中充分溶解，配成母液，在密闭容器中将挥发性甲醇与母液间接混合，挥发的甲醇气体进入母液中诱导β‑环糊精晶体析出，洗涤、研磨、过筛处理后得β‑环糊精晶体粉末；将薄荷醇晶体研磨并过筛处理，加入β‑环糊精晶体粉末,置于密闭容器中直接加热处理，去除残留L‑薄荷醇，离心，干燥处理，得到附载有薄荷醇的微胶囊。该方法可明显提高薄荷醇的络合率，与传统糊精或淀粉材料附载薄荷醇相比，络合率由5％～7％提升至25％以上；且该方法制备的微胶囊具有较好的缓释功能，用无水乙醇洗涤或在37℃下处理后仍有较高的保留率。

技术领域

本发明涉及一种薄荷醇，特别是涉及一种具有高效附载和缓释作用的薄荷醇微胶囊制备方法；属于功能性食品添加剂技术领域。

背景技术

薄荷醇是一种从薄荷叶中提取的，具有旋光性的天然挥发性环状萜烯醇类化合物，也是薄荷精油的主要成分之一。L-薄荷醇是医用的渗透促进剂，具有薄荷油的特征香气，并具有镇痛、止痒、抗菌、麻醉、抗炎、降温等多种生物学特性，被广泛用于医药、食品、化妆品和日用品中。

挥发性的芳香化合物通常是产品配方中极具价值的成分之一，在食品感官评定和消费者满意度中起着至关重要的作用。目前，市面上的L-薄荷醇大多是通过化学合成或从植物中提取，水溶性低且挥发性强，严重制约了其工业化应用。将L-薄荷醇稳定地封装在具有控释特性的固体基质中，能有效解决其水溶性低和挥发性强的问题。

目前，用于L-薄荷醇封装材料有β-环糊精，麦芽糊精和V型直链淀粉等。封装的方法主要有两种，一是加热搅拌，将L-薄荷醇先溶解乙醇中，与β-CD按照一定的摩尔比混合溶解，在40℃，250rpm下搅拌4h；二是固态包埋，将质量比为1:1的V型直链玉米淀粉加热与L-薄荷醇放置于70℃的密闭高压容器中加热30分钟。研究发现，糊精类材料的结合率约为5％，淀粉类材料的结合率约为6％-7％。(Shi,et al.,Food Hydrocolloids,97(2019)105183；Phunpee et al,Int J Biol Macromol,84(2016)472-480；Ades et al,LWT-FoodScience and Technology,45(2012)277-288)。现有载体材料对L-薄荷醇的附载效率低，在应用中受到极大限制。

发明内容

为解决现有封装技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种能够高效附载L-薄荷醇并提高其稳定性的微胶囊制备方法。

本发明将β-环糊精与氢氧化钾(KOH)充分溶解后混合甲醇挥发液，通过饱和析晶形成新的β-环糊精晶体材料，醇溶液中OH^-与β-环糊精的羟基中的氢反应，形成-O^-离子与K⁺配位，形成全新的多孔结构。通过真空干燥，使材料中的甲醇挥发，形成疏松多孔的网络结构。

新形成的β-环糊精晶体结构疏松、多孔且表面积大，本发明以此为壁材，通过直接混热法附载L-薄荷醇。在混热的过程中，L-薄荷醇的状态为气液共存。液态的L-薄荷醇能充分包裹固态晶体材料，并不断产生气态的L-薄荷醇。气态的L-薄荷醇分子活化能较高，分子热运动剧烈，与壁材碰撞机率增加，能直接进入固态壁材的孔隙中，形成新的络合物。此方法吸附效率高，络合物稳定性好，绿色无毒并具有缓释作用，尤其是薄荷醇的附载量和复合物的稳定性相比现有技术有显著提高，为食品工业化应用中L-薄荷醇的贮存和香气缓释提供了更为高效便捷的选择。

一种具有高效附载和缓释作用的薄荷醇微胶囊制备方法，包括如下步骤：

1)将β-环糊精和KOH充分溶解在蒸馏水中，得到母液，将母液置于装有甲醇溶液的密闭容器中进行反应，反应温度为20℃～40℃，反应时间为20d～35d；挥发的甲醇气体进入母液中诱导β-环糊精晶体析出，将分离得到的β-环糊精晶体洗涤，干燥，研磨得到β-环糊精晶体粉末；