[发明专利]一种含玩具领域限制的17种可迁移元素的油漆粉末标准样品的制备方法

说明书

本发明公开了一种含玩具领域限制的17种可迁移元素的油漆粉末标准样品的制备方法，所述玩具领域限制的17种可迁移元素为铝、砷、硼、钡、镉、铬、钴、铜、汞、锰、镍、铅、锑、硒、锡、锶、锌，所述标准样品采用醇酸树脂作为基质，添加含17种可迁移元素的化合物，添加丙烯酸树脂和钛白粉组成的白色色浆，得到的含玩具领域限制的17种可迁移元素的油漆粉末标准样品均匀、稳定且不确定度适中，样品的均匀性和稳定性符合国家标准样品的要求。填补了国际目前没有该类标准样品的空白，提高参加能力验证实验室的检测水平，可以用于以下方面：方法验证及评价、质量控制、举办能力验证活动和比对、人员考核。

技术领域：

本发明涉及一种含玩具领域限制的17种可迁移元素的油漆粉末标准样品的制备方法。

背景技术：

玩具儿童用品领域限制的17种可迁移元素是指铝、砷、硼、钡、镉、铬、钴、铜、汞、锰、镍、铅、锑、硒、锡、锶、锌。这些元素可通过皮肤、口腔等途径进入人体，在人体富集后造成内脏衰竭、致癌等病状，如血铅、痛病。由于儿童具有较弱的自我保护意识和较弱的重金属排解能力，在玩具和婴童用品玩耍或使用的过程中，玩具材料中可迁移元素可经口或经皮肤对儿童健康带来更高的危害风险。因此，可迁移元素是玩具和儿童用品行业的高关注有害化学物质，世界各主要玩具贸易国均对可迁移元素进行了严格限制，如欧盟玩具安全指令2009/48/EC、国际玩具安全标准ISO 8124-3:2018、中国玩具安全标准GB 6675.1-2014以及美国消费品安全规范ASTM F963-17，特别是2009/48/EC指令限制17种元素的要求极为严苛。

可迁移元素和总铅是玩具安全最经典的化学检测项目，可迁移元素是模拟玩具材料与胃液(实验用pH值为1.2±0.1迁移液，酸性较弱)接触并停留一段时间后的条件下，从玩具材料中迁移出一定量添加的元素，而总铅是通过强酸和微波消解下萃取出全部添加的铅，两种完全不同的萃取方式使得在制备样品需要考虑的制备条件不同。目前国内外只有总铅的油漆标准样品，由于17种可迁移元素含有重金属种类多难以达到全部元素分散均匀，弱酸条件下元素与基质材料结合紧密又难溶出，各元素之间存在干扰增大检测难度，以上原因使得制备难度很大导致国内外目前还缺乏含17种元素的有证标准样品，对我国玩具和儿童用品的合规检测带来了不便。

标准样品可用于玩具产品检测实验室对测试方法进行全面评价以及检测工作中的质量控制，对于确保实验室检测结果的准确性和有效性具有重要意义；同时，标准样品的出现，将为监控评价儿童产品检测实验室的检测能力提供了可靠的支持，是考核监控实验室能力方式的有效补充。

开展制备一种含有17种可迁移元素的油漆涂层样品的研究，将为玩具可迁移元素实验室进行检测过程上的质量控制、测量方法的全面评价以及考核实验室的水平提供支撑，为提高我国儿童产品检测能力和产品质量，保障儿童健康，维护我国制造业的良好国际声誉具有十分重要意义。

发明内容：

本发明的目的是提供一种含玩具领域限制的17种可迁移元素的油漆粉末标准样品的制备方法。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种含玩具领域限制的17种可迁移元素的油漆粉末标准样品的制备方法，其特征在于，所述玩具领域限制的17种可迁移元素为铝、砷、硼、钡、镉、铬、钴、铜、汞、锰、镍、铅、锑、硒、锡、锶、锌，该方法包括以下步骤：

1)确定需要制备的含玩具领域限制的17种可迁移元素的油漆粉末标准样品的重量，同时需要考虑制备过程中的损耗量为原料的20-30wt％；

2)根据所有可迁移元素的含量，确定需要添加的元素化合物的重量，同时需要考虑元素在EN 71-3标准指定的条件下的迁移率，不同元素的迁移率具有一定的差异；按照下面公式计算需要添加元素化合物的重量:

各种含迁移元素的物料添加量(mg)＝目标元素的含量(mg/kg)x油漆粉末最终重量(kg)/耗损率(％)/元素在化合物中的质量占比(％)/迁移率(％)；