[发明专利]一种溴乙酰-7-ACA生产工艺

权利要求书

1.一种溴乙酰-7-ACA生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1.往反应瓶内加入纯化水以及 7-ACA，搅拌均匀；

S2.调节并保持物料温度在0～5℃，并在25～30分钟内滴加三乙胺，搅拌至溶清；

S3.加入活性炭，搅拌脱色15～20分钟；

S4.过滤，取滤液；

S5.加入甲苯和钙盐，控制物料温度在13～20℃，加快搅拌转速，并于30～60分钟内滴加溴乙酰溴；

S6. 溴乙酰溴滴加完毕后将温度控制在18～20℃，搅拌反应1～1.5小时；

S7.过滤，滤掉过量的钙盐；

滤液静置1～2小时，分层，取下层液料，上层回收后可套用；

S9. 在下层液料中加入95%乙醇，保持温度在10～15℃，滴加盐酸溶液至pH值1.0；

S10.降低搅拌转速保温养晶30分钟；

S11. 过滤，取滤饼；

S12.用纯化水洗涤滤饼；

S13. 用乙醇洗涤滤饼；

S14.出料，将滤饼干燥后获得成品。

2.根据权利要求1所述的一种溴乙酰-7-ACA生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中，7-ACA的质量与纯化水体积之比为0.045~0.05kg/L。

3.根据权利要求1所述的一种溴乙酰-7-ACA生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中，三乙胺与7-ACA的质量比例为7:20～19:50。

4.根据权利要求1所述的一种溴乙酰-7-ACA生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中， 7-ACA以及三乙胺质量之和与活性炭的质量比例为10:1～11：1。

5.根据权利要求1所述的一种溴乙酰-7-ACA生产工艺，其特征在于：所述步骤S5中，7-ACA以及三乙胺质量之和甲苯与的体积比为0.129~0.13kg/L，7-ACA以及三乙胺质量之和与钙盐的质量比例为12:5～13:5；7-ACA以及三乙胺质量之和与溴乙酰溴的质量比例为13:10～7:5。

6.根据权利要求1所述的一种溴乙酰-7-ACA生产工艺，其特征在于：所述步骤S10中，7-ACA、三乙胺质量、钙盐与溴乙酰溴的质量之和与乙醇的体积比为0.22~0.79kg/L。

7.根据权利要求1所述的一种溴乙酰-7-ACA生产工艺，其特征在于：所述步骤S13中，7-ACA、三乙胺质量、钙盐与溴乙酰溴的质量之和与纯化水的体积比为0.25~0.3kg/L。

8.根据权利要求1所述的一种溴乙酰-7-ACA生产工艺，其特征在于：所述步骤S14中，7-ACA、三乙胺质量、钙盐与溴乙酰溴的质量之和与乙醇的体积比为2～2.36kg/L。