[发明专利]3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料及其制备方法有效
申请号: | 202010282487.2 | 申请日: | 2020-04-12 |
公开(公告)号: | CN111498827B | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
发明(设计)人: | 鲁云华;梁莺;肖国勇;张兼华;贺磊;雷敏;王瑶;迟海军;董岩 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01B32/15 |
代理公司: | 鞍山嘉讯科技专利事务所(普通合伙) 21224 | 代理人: | 张群 |
地址: | 114051 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 重排 聚合物 基多 掺杂 材料 及其 制备 方法 | ||
1.3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制备方法,其特征在于,所述3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料直径为1~10μm,由2~50nm的片层结构经自组装堆叠而成,比表面积为500~2000m2/g;
包括如下步骤:
1)制备聚酰胺酸溶液;
利用含邻二羟基的二胺单体与二酐单体聚合,得到含羟基的聚酰胺酸溶液;将所述含羟基的二胺单体先溶解于极性非质子性溶剂中,然后加入等摩尔量的二酐单体,在0~10℃反应6~24小时,得到浓度为15~100mg/ml的含羟基聚酰胺酸溶液;
所述二酐单体为均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯酮四甲酸二酐、1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐、1,2,4,5-环己烷四酸二酐,双环[2,2,2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐、2,3,6,7-萘四甲酸二酐和3,4,9,10-苝四甲酸二酐中的一种或几种;
所述极性非质子性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、间甲酚中的一种或几种;
2)通过溶剂热法合成出3D含羟基聚酰亚胺;
将由步骤1)得到的含羟基聚酰胺酸溶液放入不锈钢高压反应釜中,在150~250℃热处理6~24小时,自然冷却至室温后,经抽滤、洗涤、干燥后得到3D含羟基聚酰亚胺;
3)经分段热处理制备出3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料;
所述分段热处理为350~1000℃的分段热处理;
由室温开始升温,在350~500℃热处理0.5~5h后,再继续升温到700-1000℃热处理0.5~5h,升温速率为1~20℃/min。
2.根据权利要求1所述的3D热致重排聚合物基多孔氮掺杂碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)二胺单体为2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)砜、2,2-双(3-氨基-4-羟基环己烷基)六氟丙烷,2,2-双(3-氨基-4-羟基环己烷基)丙烷、3,3’-二羟基联苯胺、3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯中的一种或几种。
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