[发明专利]一种顺式三氟氯菊酸的合成方法

权利要求书

1.一种顺式三氟氯菊酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

( 1 )皂化消除反应：顺,反-3-( 2 ,2-二氯-3 ,3 ,3-三氟丙基)-2 ,2-二甲环丙羧酸酯、碱的水溶液在相转移催化剂的催化作用下，在温度100-160℃、压力0.2-0.5MPa的条件下进行皂化消除反应，保温6-8h至皂化消除反应结束；

所述的顺,反-3-( 2 ,2-二氯-3 ,3 ,3-三氟丙基)-2 ,2-二甲环丙羧酸酯，其顺式：反式＝60-90：10-40；

( 2 )无机酸调酸：皂化消除反应结束后，向反应液中添加无机酸进行调酸，调节反应液pH至6.0～6.8，经结晶、离心后的粗品顺式三氟氯菊酸；

( 3 )有机溶剂重结晶：将步骤( 2 )得到的粗品顺式三氟氯菊酸溶于有机溶剂中，经重结晶、离心后得精品顺式三氟氯菊酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤( 1 )中，所述的碱的水溶液与顺,反-3-( 2 ,2-二氯-3 ,3 ,3-三氟丙基)-2 ,2-二甲环丙羧酸酯的质量比为1-10:1；所述的相转移催化剂与顺,反-3-( 2 ,2-二氯-3 ,3 ,3-三氟丙基)-2 ,2-二甲环丙羧酸酯的质量比为0.02-1:1。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的碱的水溶液与顺,反-3-( 2 ,2-二氯-3 ,3 ,3-三氟丙基)-2 ,2-二甲环丙羧酸酯的质量比为1-4:1；所述的相转移催化剂与顺,反-3-( 2 ,2-二氯-3 ,3 ,3-三氟丙基)-2 ,2-二甲环丙羧酸酯的质量比为0.02-0.2:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤( 1 )中，所述的碱的水溶液，碱的质量分数为30～48％；所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、TBK中的任意一种；所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、季铵盐、聚乙二醇中的任意一种。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的碱为氢氧化钾，所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤( 2 )中，所述的无机酸为盐酸或者硫酸，无机酸与顺，反-3-( 2 ,2-二氯-3 ,3 ,3-三氟丙基)-2 ,2-二甲环丙羧酸酯的摩尔比为0.3-0.8:1。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的无机酸为盐酸；所述的无机酸与顺，反-3-( 2 ,2-二氯-3 ,3 ,3-三氟丙基)-2 ,2-二甲环丙羧酸酯的摩尔比为0.4-0.6:1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤( 3 )中，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或者氯仿中的任意一种；所述的有机溶剂，与顺，反-3-( 2 ,2-二氯-3 ,3 ,3-三氟丙基)-2 ,2-二甲环丙羧酸酯的摩尔比为0.2-1.0:1。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂，与顺，反-3-( 2 ,2-二氯-3 ,3 ,3-三氟丙基)-2 ,2-二甲环丙羧酸酯的摩尔比为0.2-0.6:1。