[发明专利]一种测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法

权利要求书

1.一种测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法，其特征在于：该方法是基于差示扫描量热法（DSC）的测定方法，采用差示扫描量热仪（DSC仪器）测定样品加热过程中参比试样与铸态试样之间补偿功率-温度曲线，分析γ/γ′共晶熔化峰，从而准确得到单晶高温合金的共晶熔化温度，即单晶高温合金的初熔温度；该方法包括如下步骤：

（1）选取已知熔化温度和熔化热焓的In、Bi、Zn、Al、Au和Ni六种纯金属材料对DSC仪器进行温度校正和灵敏度校正；

（2）在单晶合金铸态试样中切取圆片样品Ⅰ，采用传统DSC测试方法测得单晶合金铸态试样的热量随温度变化的曲线，即DSC曲线，在DSC曲线的降温曲线中得到合金γ/γ′共晶凝固结束温度T₁；

（3）在箱式电阻炉中对同成分单晶合金铸态试样进行高温热处理，热处理温度为T₁+10~T₁+20℃，热处理时间为2~6小时，然后空冷；

（4）在热处理后的试样中切取圆片样品Ⅱ作为参比样品，放入参比坩埚内，样品坩埚内放入未经高温热处理的在单晶合金铸态试样中切取的圆片样品Ⅲ，抽真空3~5次，并设置实验程序测试，得到合金DSC曲线；

（5）分析步骤（4）中得到的合金DSC曲线，在升温曲线中找到共晶熔化峰，对共晶熔化峰上升段做切线与峰左侧基线的交点即为共晶的熔化温度，即合金的初熔温度；

步骤（2）中所述的传统DSC测试方法为：首先采用基准测试模式，参比坩埚和样品坩埚均不放置样品，程序设置与步骤（4）相同，得到基准曲线；然后在样品坩埚内放置测试样品，采用基准和样品测试模式，调用基准曲线，测得样品的DSC曲线；

步骤（2）传统DSC测试方法中的程序设置与步骤（4）中设置的实验程序为：采用样品测试模式，以5~20℃/min的恒定升温速率加热到1460℃，保温5分钟，再以5~20℃/min的恒定降温速率降到200℃，实验结束；整个实验过程通入高纯Ar气进行保护，气体流速为60ml/min。

2.根据权利要求1所述的测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法，其特征在于：步骤（2）中的圆片样品Ⅰ、步骤（4）中的圆片样品Ⅱ和圆片样品Ⅲ的直径为5mm、厚度为1~3mm，样品表面磨光，DSC测试前用丙酮在超声波清洗仪器中对样品清洗10~30分钟。

3.根据权利要求1所述的测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法，其特征在于：步骤（4）中所述参比坩埚和样品坩埚均为Al₂O₃坩埚，坩埚经过最高温度为1460℃的焙烧，消除坩埚相变对测试信号的影响，坩埚盖为带孔的铂盖。

4.根据权利要求1所述的测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法，其特征在于：步骤（4）中所述参比坩埚与样品坩埚重量相等或相近，参比样品与铸态样品质量差在±3mg以内。