[发明专利]膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶及其制备方法和应用在审
申请号: | 202010284123.8 | 申请日: | 2020-04-13 |
公开(公告)号: | CN111450808A | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 王云;吴振宇;李阳;刘佐聪;胡学文;涂鸿;王长福;刘妍;袁定重;刘峙嵘 | 申请(专利权)人: | 东华理工大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01J13/00;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 330013 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 功能 聚合物 石墨 纳米 复合 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶,其特征在于该复合气凝胶是以氧化石墨烯纳米带为基质、基质上接枝以膦酸基为功能基团的聚合物的气凝胶。
2.根据权利要求1所述的膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶,其特征在于膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶中磷的质量百分数为15%~25%。
3.制备权利要求1所述的膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、利用高锰酸钾氧化法轴向切割多壁碳纳米管,制成氧化石墨烯纳米带;
二、将三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙烯基膦酸和偶氮二异丁腈加入到有机溶剂中混合均匀,再加入氧化石墨烯纳米带,在温度为20~30℃的条件下搅拌1~5h,然后转移至反应釜中,放在温度为100~180℃的烘箱中溶剂热反应24h,取出,冷却至室温,得到固体物;
三、将固体物浸没在去离子水中浸泡洗涤,再用乙醇洗涤干净,冷冻干燥,得到膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶。
4.根据权利要求3所述的膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶的制备方法,其特征在于步骤一中,利用高锰酸钾氧化法轴向切割多壁碳纳米管制备氧化石墨烯纳米带的具体方法为:
将1g多壁碳纳米管加入装有150~160mL质量百分浓度为98%浓硫酸的三口烧瓶中,在室温下搅拌6~8h;然后再加入3~6g高锰酸钾于混合液中,室温下搅拌1~1.5h;将混合物加热到52~56℃,反应30~40min,再将温度升至70~75℃,稳定3~8分钟,反应停止,冷却到室温;混合物倒入至350~400mL含有5~6mL双氧水的冰水混合物中,并用5.0μm的聚四氟乙烯膜过滤;固相物加入到120~200mL去离子水中,超声30~40min,加入到截留分子量为3.5K的透析袋中透析一至两周,最后,混合液经真空过滤后,固体物在60~65℃真空干燥20~24h,得到氧化石墨烯纳米带。
5.根据权利要求3或4所述的膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶的制备方法,其特征在于步骤二中,氧化石墨烯纳米带、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙烯基膦酸与偶氮二异丁腈的质量比为1︰(1~4)︰(2~5)︰(0.05~0.2)。
6.根据权利要求3或4所述的膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶的制备方法,其特征在于步骤二中,氧化石墨烯纳米带质量与有机溶剂体积的比为1g︰(15~25)mL。
7.根据权利要求3或4所述的膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶的制备方法,其特征在于步骤二中,有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮或四氢呋喃。
8.权利要求1所述的膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶的应用,其特征在于该应用是将膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶作为吸附剂处理含钍废水。
9.根据权利要求8所述的膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶的应用,其特征在于将膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶作为吸附剂处理含钍废水的方法为:将待处理的含钍废水的pH值调节为1~4,然后加入膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶,在温度为5~45℃的条件下震荡吸附0.5~2h,然后将膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶取出来,完成含钍废水的处理。
10.根据权利要求9所述的膦酸功能化聚合物/石墨烯纳米带复合气凝胶的应用,其特征在于含钍废水中钍的浓度为10~200mg/L,含钍废水体积和吸附剂质量的比为50mL︰0.010g。
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