[发明专利]降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法

说明书

本发明公开了一种降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法。该方法包括：以清洗剂作为流动相对安装有蒸发光散射检测器的液相色谱进行梯度洗脱，以便对所述蒸发光散射检测器进行清洗。该方法清洗剂用量少、简单易行、且无需拆机操作。通过该方法清洗蒸发光散射检测器，可有效降低色谱检测中的动态噪声。

技术领域

本发明涉及仪器分析技术领域，具体而言，本发明涉及降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法。

背景技术

在HPLC应用分析中，蒸发光散射检测器(ELSD)是一种通用型检测器，原理上可以检测任何挥发性低于流动相的物质，并不需要待测物质具有发色基团，不依赖于待测物质的光学性质。但正是因为待测物质挥发性低于流动相，所以ELSD内部结构极易遭受污染，尤其雾化器、漂移管、检测室等内部结构在检测大量样品时或停滞长时间未使用后，在检测过程中就极易出现噪声偏高，干扰性尖峰毛刺过多的情况。严重时甚至需要拆机取出进行超声清洗，该操作费时费力。且由于ELSD检测的物质种类繁多，化学与物理性质各异，有些易溶于水，有些不溶于水却溶于有机溶剂，有些甚至还需酸洗才能清洁干净。这就需要手动配制大量溶液以达到完成清洁的目的，这样操作步骤繁琐，配制溶液量大，产生废液较多，对环境影响较大，且拆机操作对仪器本身风险较大，易影响仪器性能。

综上所述，现有的对蒸发光散射检测器进行清洗的方法仍有待改进。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法。该方法清洗剂用量少、简单易行、且无需拆机操作。通过该方法清洗蒸发光散射检测器，可有效降低色谱检测中的动态噪声。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法。根据本发明的实施例，该方法包括：

以清洗剂作为流动相对安装有蒸发光散射检测器的液相色谱进行梯度洗脱，以便对所述蒸发光散射检测器进行清洗，

所述梯度洗脱的程序包括：

第一阶段，时间：0～30min，所述清洗剂为水和丙酮按照体积比80:20混合而成的混合液；

第二阶段，时间：30～60min，所述清洗剂为20％磷酸水溶液；

第三阶段，时间：60～90min，所述清洗剂为水；

第四阶段，时间：90～120min，所述清洗剂为丙酮；

第五阶段，时间：120～150min，所述清洗剂为水；

第六阶段，时间：150～180min，所述清洗剂为水和极性溶剂按照体积比20:80混合而成的混合液；

第七阶段，时间：180～210min，所述清洗剂为极性溶剂；

所述蒸发光散射检测器的工作参数包括：

雾化温度：50～80℃；

蒸发温度：50～80℃；

气体流量：0.5～1.5slm。

根据本发明上述实施例的降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法，以清洗剂作为流动相对安装有蒸发光散射检测器的液相色谱进行梯度洗脱，可以在液相色谱工作的过程中，完成对蒸发光散射检测器的清洗。通过采用如上所述的梯度洗脱程序和蒸发光散射检测器的工作参数，可以在避免使用强酸碱性或强腐蚀性试剂的基础上，有效地对蒸发光散射检测器中的各部件进行清洗。同时，采用清洗剂作为流动相对蒸发光散射检测器进行清洗，可以大大降低清洗剂的用量、减少清洗剂对环境的污染。另一方面，无需对液相色谱进行拆机，在液相色谱正常工作的过程中即可完成检测器的清洗，从而避免了拆机的风险，非专业维修人员也可以轻易操作。