[发明专利]一种氨基化Fe3 有效
申请号: | 202010285800.8 | 申请日: | 2020-04-13 |
公开(公告)号: | CN111463440B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 李雪梅;朱艳艳;魏小锋;赛东舜;成文清;韩泰森;东玉洁 | 申请(专利权)人: | 山东建筑大学 |
主分类号: | H01M4/86 | 分类号: | H01M4/86;H01M4/88;H01M4/96;H01M8/16;C02F3/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 济南誉琨知识产权代理事务所(普通合伙) 37278 | 代理人: | 庞庆芳 |
地址: | 250000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基化 fe base sub | ||
1.一种微生物电池用石墨毡阳极的制备方法,其特征在于,包括以下有效步骤:
A、将石墨毡切割成需要的尺寸,在50℃条件下,分别用1mol/LHCl、1mol/LNaOH、3%H2O2、丙酮、去离子水清洗;
B、待其干燥后备用,用导电银胶将石墨棒固定在石墨毡一侧,再用环氧树脂胶封闭固定,室温干燥备用;
C、按照质量比为3:7比例准确称取氨基化Fe3O4@MCM-41纳米颗粒和清洗干燥后的羧基化多壁碳纳米管,在研钵中研磨,使二者混合均匀,得到Fe3O4@MCM-41/MWCNT纳米复合材料;其中,所述氨基化Fe3O4@MCM-41纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:
a、首先将乙二醇、FeCl3·6H2O、十二烷基硫酸钠和醋酸钠在室温下搅拌30分钟混合均匀,得到混合液;
b、将混合液倒入特氟龙瓶中,200℃加热8小时后,收集固体样品,得到Fe3O4颗粒;
c、将Fe3O4颗粒分散在乙醇中,超声震荡使颗粒分散,依次添加乙醇、去离子水、浓氨水和正硅酸乙酯,得到混浊液;
d、将混浊液在室温下搅拌6小时,然后用去离子水清洗固体产物,制得二氧化硅核;
e、将乙醇、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、浓氨水和正硅酸乙酯,依次与二氧化硅核混合,在室温下搅拌6小时,得到固体产物;
f、将固体产物再分散在乙醇和浓盐酸中,在乙醇-浓盐酸体系中回流5h,重复两次去除十六烷基三甲基溴化铵,用去离子水洗涤3次,最后在80℃真空干燥收产物,制得Fe3O4@MCM-41;
g、将上述制得Fe3O4@MCM-41在乙醇和乙醇胺的混合液中进行回流12h,重复1-2次,洗涤、干燥后得到粉末即为氨基化Fe3O4@MCM-41纳米颗粒;
D、按照10mg Fe3O4@MCM-41/MWCNT纳米复合材料分散在1mL1%Nafion/乙醇溶液中的比例,超声分散均匀,得到悬浊液,按照每500μL滴于1cm2石墨毡,将悬浊液滴涂在石墨毡的双面,室温干燥后备用,得到微生物燃料电池用石墨毡阳极。
2.根据权利要求1所述的微生物电池用石墨毡阳极的制备方法,其特征在于,所述g步骤中,按照0.5g Fe3O4@MCM-41/100mL乙醇+20mL乙醇胺的比例进行回流12h。
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