[发明专利]VAD芯棒的制备方法

说明书

本发明公开了一种VAD芯棒的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将VAD疏松体安装到脱水烧结装置中并密封；步骤二，使用H₂和Cl₂对VAD疏松体进行脱水烧结得到芯棒；步骤三、将芯棒对接、拉伸后放入真空脱羟炉脱羟；步骤四、对脱羟后的芯棒进行氘气处理。本发明采用H₂替代He用于VAD疏松体脱水及烧结过程，并利用脱羟炉去除由于H₂的使用而残留在芯棒中的‑OH，以及使用氘气处理，进一步去除芯棒中残留的‑OH，同时对芯棒中的晶格缺陷进行填充，在确保脱水烧结安全高效的同时达到降低芯棒生产成本的目的。

技术领域

本发明涉及VAD芯棒的制备方法。

背景技术

近年来，随着4G建设、FTTx、宽带中国等一系列基础设施建设的推进，特别是2019年6月6日工信部向中国电信、中国联通、中国移动、中国广电发放了5G牌照，标志着中国进入5G商用元年，光通信行业日益受到人们的关注，进一步催生了对芯片、光器件等的需求。作为光通信的重要载体，光纤也受到各级政府和企业的重视，为拓展企业的产业链，众多光缆生产企业逐步向上游光纤及预制棒进行拓展。随着更多企业具备光纤和预制棒的生产能力，市场进展也日趋激烈，如何降低生产成本从而在市场中占有领先的地位成为行业的研究热点。

目前常规的方法大都采用氢氧焰作为反应的热源，因此在芯棒的制造过程中，芯棒中水(或-OH)的去除是一个重要的环节。

主流的脱水烧结方法都是利用氯气的吸水性将疏松体中的水分子带出，再利用He的高扩散性和高导热性将疏松体中残留的Cl₂置换出来，同时确保脱水及烧结炉中温场的均匀分布，从而实现芯棒的均匀烧结。但是He作为一种非可再生资源，近年来随着使用量的增加，价格日趋升高，He的使用成本在预制棒生产总成本的占比会进一步提升，将超过主要原料SiCl₄的成本占比，因此，需要一种新的方法，在安全高效的完成脱水烧结的同时，能够降低成本。

发明内容

本发明的目的是提供VAD疏松体脱水烧结装置，来确保使用H₂脱水烧结时，能有效的对气体进行密封，提高安全性的同时能高效的脱水烧结。

实现本发明目的的技术方案是：一种VAD芯棒的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，将VAD疏松体连接于一引杆的底部，该引杆安装于脱水/烧结塔上部的送棒装置上；

步骤二，在脱水/烧结塔下部的高温炉内设置脱水/烧结管，该脱水/烧结管需具备从下至上依次设置的第一腔体、第二腔体和第三腔体，其中第一腔体的中部穿过高温炉，第一腔体的底部连通供气机构，同时第一腔体的上部、以及第二腔体和第三腔体分别连接一条出气管路；

步骤三，通过送棒装置带动引杆向下移动，使VAD疏松体依次穿过脱水/烧结管的第三腔体和第二腔体，到达第一腔体内；

步骤四，对脱水/烧结管进行密封，一方面防止外部空气进入到脱水/烧结管中，另一方面防止脱水/烧结管中的气体溢出；

步骤五，通过供气机构向脱水/烧结管内通入H₂和Cl₂混合气体，并分别控制连通各个腔体的出气管路上的控制阀，确保第一腔体内始终保持微正压、第二腔体和第三腔体内始终保持微负压；

步骤六，高温炉升温至1000-1300℃，然后通过送棒装置带动引杆向下移动，使VAD疏松体匀速向下经过高温炉覆盖的区域，进行脱水；

步骤七、脱水后，关闭Cl₂的通入，调整H₂的流量至0-40L/min，并升高高温炉温度至1300-1650℃，并通过送棒装置带动引杆向上移动，使VAD疏松体匀速向上再次经过高温炉，进行烧结，得到透明芯棒；

步骤八、将脱水、烧结完成后的透明芯棒经对接、拉伸后得到所需直径的芯棒；