[发明专利]一种催化湿式氧化的粘土矿物铜基催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 202010287282.3 | 申请日: | 2020-04-13 |
公开(公告)号: | CN111482180B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 马建超;张晓朋;鲍卫仁;胡江亮;王建成;庞进;杨树蓉 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J37/00;B01J37/03;C02F1/72;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 氧化 粘土 矿物 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种催化湿式氧化的粘土矿物铜基催化剂,其特征在于包括以下组分:
粘土矿物,含量为40wt.%~80wt.%;
成型剂,含量为10wt.%~50wt.%;
碱土金属氧化物,含量为1wt.%~20wt.%;
La2O3,含量为1wt.%~20wt.%;
CuO,含量为5wt.%~30wt.%;
所述的催化湿式氧化的粘土矿物铜基催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取所需要的可溶性碱土金属盐1wt.%~20wt.%、可溶性镧盐1wt.%~20wt.%、可溶性铜盐5wt.%~30wt.%,混合后配制成均匀的溶液;
(2)根据金属离子的摩尔数,称取1.1~1.2倍金属离子摩尔数的沉淀剂用水稀释或溶解;
(3)量取去离子水放入烧杯中,金属盐和沉淀剂的质量总和与去离子水用量之比为1g:(20~50g),设定水浴温度40~120℃,搅拌转速100-1000rpm;
(4)采用并流方式将金属盐溶液和沉淀剂滴加至烧杯中,通过调节沉淀剂滴加速度,使pH保持在6~8范围内,金属盐溶液的滴加速度为2~15mL/min;沉淀剂的滴加速度为金属盐溶液滴加速度的1~1.5倍;
(5)待沉淀完全后,在室温下老化1~12h,洗涤、抽滤,并在70~120℃温度下干燥6~24h得到粉末状沉淀物;
(6)称取40wt.%~80wt.%粘土矿物和10wt.%~50wt.%成型剂,与沉淀物混合后记为A,并向A中加入胶溶剂;其中,胶溶剂为混合物A质量的2~10%,充分研磨使其均匀捏合成型,在70~120℃温度下干燥6~24h;
(7)将催化剂前驱体在400~1000℃焙烧2~8h,研磨成40~60目粘土矿物铜基催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化湿式氧化的粘土矿物铜基催化剂,其特征在于:所述粘土矿物包括膨润土、高岭土、伊利石中的任一种;
所述成型剂包括勃姆石、拟薄水铝石的任一种;
所述碱土金属氧化物为CaO、MgO、SrO或BaO中的一种。
3.根据权利要求1所述的催化湿式氧化的粘土矿物铜基催化剂,其特征在于:步骤(1)中可溶性碱土金属盐为Ca(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Sr(NO3)2或Ba(NO3)2中的一种;可溶性镧盐为La(NO3)3·6H2O;可溶性铜盐为Cu(NO3)2•3H2O;可溶性金属盐总浓度为0.5~1.5mol/L;
步骤(1)中碱土金属可溶性盐为5wt.%~15wt.%;可溶性镧盐为1wt.%~10wt.%;可溶性铜盐为5wt.%~20wt.%。
4.根据权利要求1所述的催化湿式氧化的粘土矿物铜基催化剂,其特征在于:步骤(2)中所述沉淀剂为尿素、碳酸钠、氢氧化钠、氨水中的一种,浓度在0.5~2.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的催化湿式氧化的粘土矿物铜基催化剂,其特征在于:步骤(3)水浴温度为60~90℃,转速为100~500rpm。
6.根据权利要求1所述的催化湿式氧化的粘土矿物铜基催化剂,其特征在于:步骤(5)中老化时间1~6h,干燥温度90~120℃,干燥时间6~12h。
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