[发明专利]硫化物分析方法及自动分析仪

说明书

本发明公开了一种硫化物分析方法及硫化物自动分析仪，硫化物分析方法包括以下步骤：配制硫化物标准溶液，加入银盐和丙三醇，得到分散均匀的硫胶体溶液，在预设波长处测定吸光度信号值，获得硫化物浓度‑吸光度的标准工作曲线，将待测样品、稀硝酸、银盐和丙三醇混合，得到分散均匀的硫胶体溶液，在预设波长处测定其吸光度信号值V1，将V1代入标准工作曲线，计算得到待测样品中硫化物的浓度。本发明的硫化物分析方法，取样体积小，直接通过硫化物与银盐反应显色，操作简单，分析速度快，整个分析过程20min即可完成，避免在各个步骤中硫化物的损失，可实现快速、准确定量分析，且分析过程中采用的试剂无毒，对环境和操作人员友好。

技术领域

本发明涉及环境监测分析技术领域，特别地，涉及一种硫化物分析方法，另外，还涉及一种硫化物自动分析仪，用于实施上述硫化物分析方法。

背景技术

硫化物是硫元素最低价态的化合物，它不但存于冶炼、石油及天然气及一些化工原料中，而且在很多天然水体及工业废水中都有它的存在。硫化物具有很强的毒性，游离或其它形式的硫化物的存在对环境的质量有很大的影响。

水中硫化物包括溶解性的H₂S、HS^-、S^2-，存在于悬浮物中可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生恶臭味，造成感官指标恶化，硫化物在水中可消耗水中氧气，并导致水生生物死亡。因此，当环境中有硫化物检出时，往往说明水质已经受到严重污染。

水质监测项目根据水体功能和污染源的类型不同而不尽相同，由于硫化物毒性很大，因而硫化物是水体污染的一项重要指标。准确、快速测定生态环境中硫化物的含量具有现实意义，可以更好地为生态环境保护及生态环境治理工作提供真实可靠的科学依据。

目前常用的检测硫化物的方法为亚甲基蓝分光光度法、碘量滴定法、硫离子选择电极法、气相分子吸收光谱法以及流动注射-亚甲基蓝分光光度法。这些方法中亚甲基蓝分光光度法《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(GB/T 16489-1996)为实验室的常用分析方法，也是目前分析领域的常用方法。采用该方法分析时，采样过程需加入乙酸锌作为固定剂，分析时经酸化、加热、吹气、吸收、显色、检测等步骤再定量分析样品中的硫化物浓度。由于硫化物极不稳定，易被氧化，而硫化氢又易于扩散。因此，在水样分析过程中，往往因为过多的操作步骤导致硫化物受到损失，最终导致测试结果可信度差，精密度不好，这也是目前硫化物分析方法较为普遍存在的问题。另外，该方法操作繁琐，采样、样品预处理均需借助乙酸锌进行沉淀，需注意的操作步骤较多；且N，N-二甲基对苯二胺毒性较强，其对眼睛、粘膜、呼吸道及皮肤有刺激作用，吸收后易导致高铁血红蛋白而发生青紫，吸入过量可能致死，对实验人员及环境危害较大。

发明内容

本发明提供了一种硫化物分析方法及硫化物自动分析仪，以解决现有分光光度法测定硫化物含量时操作繁琐、易导致硫化物损失从而使得检测结果准确度差以及使用的试剂具有毒性，危害操作人员身体健康和污染环境的技术问题。

根据本发明的一个方面，提供一种硫化物分析方法，包括以下步骤：

配制硫化物标准溶液，加入银盐和丙三醇，得到分散均匀的硫胶体溶液，在预设波长处测定吸光度信号值，获得硫化物浓度-吸光度的标准工作曲线，

将待测样品、银盐和丙三醇混合，得到分散均匀的硫胶体溶液，在预设波长处测定其吸光度信号值V1，

将V1代入标准工作曲线，计算得到待测样品中硫化物的浓度。

进一步地，所述银盐采用硝酸银或乙酸银，优选采用乙酸银。

进一步地，预设波长为390～430nm。

进一步地，当待测样品为包含浊度或色度的复杂水体时，将所述待测样品进行预处理，所述预处理的步骤包括：