[发明专利]一种钙基膨润土的改性方法

说明书

本发明公开一种钙基膨润土的改性方法，湿法提纯钙基膨润土后，在超声和微波协同作用下，先利用由磷酸三钠和碳酸钠组成的钠化剂进行钠化改性，再采用季铵盐有机改性；具体包括以下步骤：(1)多级提纯；(2)钠化改性：将精制膨润土调配成浓度为10％的浆液，再加入用量为精制膨润土质量的2.5～7.5％的钠化剂，搅拌均匀后，在超声和微波协同作用下，70～90℃反应10～15min，过滤后，用稀盐酸洗涤至中性，80℃干燥、研磨后，得到钠基膨润土；所述钠化剂组分及质量百分数如下：磷酸三钠5～10％，余量为碳酸钠；(3)有机改性。本发明利用超声和微波的协同手段，提高膨润土的通透性和层间传质速率，进而加速钠化剂和季铵盐在膨润土层间的富集效应，明显缩短改性时间，并提高产物质量。

技术领域

本发明属于膨润土改性技术领域，具体涉及一种钙基膨润土的改性方法。

背景技术

膨润土主要成分为蒙脱石，是由两层Si-O四面体中间夹一层Al-O八面体组成的层状硅酸盐晶体，具有较强的膨胀性、吸附性、触变性、分散性、阳离子交换性等性能，且成本低廉，被广泛应用工业各领域。安徽宣城膨润土矿区主要是酸性熔岩风化形成，矿物成分主要为蒙脱石，少量高岭石、伊利石、云母等，其蒙脱石含量最低为31.82％，最高为93.18％，平均52.26％，多为Ⅲ品级钙基膨润土，少量Ⅱ品级。

相比较于钙基土而言，钠基膨润土的膨胀容大、阳离子的交换量高，原因其层间离子主要是Na⁺，层间电荷的总量不高，内聚力很弱，颗粒比较小等，因而，钙基膨润土在使用前需要对其进行钠化改性，以提高其性能和使用价值。钠化改性的方法包括物理，化学，机械等方法，但现有钙基膨润土改性方法普遍存在阳离子交换数量较小、反应速率低下、改性时间长、改性效果一般等问题。因此，提供一种钙离子高替代率的膨润土快速改性方法是极其必要的，有利于提高膨润土的应用价值和经济价值。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种钙基膨润土的改性方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种钙基膨润土的改性方法：湿法提纯钙基膨润土后，在超声和微波协同作用下，先利用由磷酸三钠和碳酸钠组成的钠化剂进行钠化改性，再采用季铵盐有机改性；具体包括以下步骤：

(1)多级提纯：将钙基膨润土原矿土破碎至100目，分散于去离子水中，配成浓度为10％的泥浆，搅拌2h，静置0.5h，除去粗渣，反复清洗3次，静置沉降过夜，取出上层悬浮液，过滤、自然干燥后得到一次提纯土，再重复分散、沉降、提纯过程至上层悬浮液不显浑浊，得到精制膨润土；

(2)钠化改性：用去离子水将精制膨润土调配成浓度为10％的浆液，再加入钠化剂，控制钠化剂用量为精制膨润土质量的2.5～7.5％，搅拌均匀后，在超声和微波协同作用下，70～90℃反应10～15min，过滤后，用稀盐酸洗涤至中性，80℃干燥、研磨后，得到钠基膨润土；

所述钠化剂组分及质量百分数如下：磷酸三钠5～10％，余量为碳酸钠；

(3)有机改性：向所得钠基膨润土中滴加等质量的5～8％季铵盐水溶液，搅拌至充分溶胀后，在超声和微波协同作用下，70～90℃反应15～20min，干燥、研磨后，得到改性膨润土；

步骤(2)、步骤(3)中，所述超声频率为35KHz、功率为400W，所述微波功率为500W。

优选的是，所述季铵盐水溶液组分及质量百分数如下：十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵5～8％，余量为水。

本发明的有益效果：

1、本发明首次以磷酸三钠和碳酸钠组配的钠化剂对钙基膨润土进行钠化改性，显著提高对膨润土层间的钠离子替化率，提高钠化质量，相比于传统钠化剂，磷酸三钠对钙离子具有更强的交换吸附作用，实现对膨润土表面及晶层间钙离子的完全交换。