[发明专利]小儿止咳糖浆指纹图谱的构建方法及其应用有效
申请号: | 202010288637.0 | 申请日: | 2020-04-14 |
公开(公告)号: | CN111398477B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 袁海英;蔡帮军;侯新莲;史琳莉 | 申请(专利权)人: | 华润三九(雅安)药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 徐乐 |
地址: | 625000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 小儿 止咳 糖浆 指纹 图谱 构建 方法 及其 应用 | ||
1.一种小儿止咳糖浆指纹图谱的构建方法,包括采用超高效液相色谱分析待测样品,获取0~15min的色谱峰,得到小儿止咳糖浆指纹图谱;其中超高效液相色谱的分析条件为:
固定相为十八烷基硅烷键合硅胶;
流动相A为洗脱缓冲液,所述洗脱缓冲液为磷酸溶液;
流动相B为乙腈;
供试品溶液的溶剂为甲醇,参照物溶液的溶剂为甲醇水溶液;
检测波长:0~12min为208~212nm;12~15min为235~239nm;
超高效液相色谱的浓度梯度洗脱程序为:
流动相A:0~4min由95%v/v降至80%v/v;4~14min由80%v/v降至50%v/v;14~15min由50%v/v降至5%v/v;
流动相B:0~4min由5%v/v升至20%v/v;4~14min由20%v/v升至50%v/v;14~15min由50%v/v升至95%v/v。
2.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,所述磷酸溶液的浓度为0.09~0.11%w/v。
3.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,所述磷酸溶液的浓度为0.1%w/v。
4.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,流动相速度为0.3~0.5mL/min。
5.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,流动相速度为0.35~0.45mL/min。
6.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,流动相速度为0.4 mL/min。
7.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,0~12min的检测波长为210nm。
8.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,12~15min的检测波长为237nm。
9.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,柱温为25~35℃。
10.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,柱温为28~32℃。
11.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,柱温为30℃。
12.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,理论塔板数按照甘草酸铵峰计算不低于200000。
13.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,所述待测样品包括供试品溶液,所述供试品溶液为浓度为9~11% v/v的小儿止咳糖浆溶液的续滤液。
14.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,所述供试品溶液为10% v/v小儿止咳糖浆溶液的续滤液。
15.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,所述待测样品还包括参照物溶液,所述参照物溶液中包括甘草酸铵对照品、橙皮苷对照品和桔梗皂苷D对照品。
16.根据权利要求15所述的构建方法,其特征在于,所述参照物溶液中甘草酸铵对照品的浓度和橙皮苷对照品的浓度分别独立的为45~55μg/mL。
17.根据权利要求15所述的构建方法,其特征在于,所述参照物溶液中甘草酸铵对照品的浓度和橙皮苷对照品的浓度均为50μg/mL。
18.根据权利要求15所述的构建方法,其特征在于,所述参照物溶液中桔梗皂苷D对照品的浓度为19~21μg/mL。
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