[发明专利]一种石墨烯改性树脂封装材料及其制备方法在审
申请号: | 202010288878.5 | 申请日: | 2020-04-14 |
公开(公告)号: | CN111533486A | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 杨新伟;曾艳;王国伟;王俊强;鲁娜;卢科伟 | 申请(专利权)人: | 新疆烯金石墨烯科技有限公司 |
主分类号: | C04B26/14 | 分类号: | C04B26/14;H01F41/00;H01F41/12;C04B111/92 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 孟阿妮;张小勇 |
地址: | 830000 新疆维吾尔自治区乌鲁木*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 改性 树脂 封装 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯改性树脂封装材料,其特征在于,所述的石墨烯改性树脂封装材料由A组分和B组分按照1:0.9-1.4的质量比组合而成;
其中,所述的A组分包括:双酚A型环氧树脂18-25重量份,增韧剂0.5-2重量份,石墨烯树脂分散液1-10重量份,硅微粉48-52重量份;
所述的B组分包括:固化剂15-25重量份,促进剂0.05-0.15重量份,增韧剂1-5重量份。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性树脂封装材料,其特征在于,
所述的双酚A型环氧树脂为E-51型、或E-44型、或E-51型和E-44型的混合物;
所述的增韧剂为DT系列增韧剂;
所述的硅微粉粒径为小于600目;
所述的固化剂为酸酐类固化剂;
所述的促进剂为二甲基氨基丙胺、二甲基苄胺和邻苯二甲酸二甲酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性树脂封装材料,其特征在于,
所述的石墨烯树脂分散液为由75-85重量份环氧树脂、1-5重量份分散剂和15-25重量份石墨烯粉末组成。
4.根据权利要求3所述的石墨烯改性树脂封装材料,其特征在于,
所述的石墨烯树脂分散液中石墨烯片径大小为1-10μm。
5.根据权利要求4所述的石墨烯改性树脂封装材料,其特征在于,
所述的石墨烯粉末氧含量为8-12%,层数为10层以内。
6.根据权利要求3所述的石墨烯改性树脂封装材料,其特征在于,
所述的石墨烯树脂分散液中树脂为E-51型双酚A型环氧树脂;
所述的石墨烯树脂分散液中分散剂为丙酮。
7.权利要求1所述的石墨烯改性树脂封装材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10制备石墨烯树脂分散液:
将石墨烯粉末加热除湿后,与环氧树脂、分散剂混合后,高速搅拌,并进行研磨处理,得到稳定的石墨烯树脂分散液;
S20制备A组分:
向所述的石墨烯树脂分散液中依次加入双酚A型环氧树脂、增韧剂、和硅微粉,混合均匀后,得所述的A组分;
S30制备石墨烯改性树脂封装材料:
向所述的A组分中依次加入固化剂、促进剂和增韧剂,在真空条件、50-65℃下搅拌,至没有大量泡沫产生,得所述的石墨烯改性树脂封装材料。
8.根据权利要求7所述的石墨烯改性树脂封装材料,其特征在于,
所述的步骤S10中,加热除湿的温度为100℃,时间为2h;
所述的步骤S30中,真空度为20mbar。
9.根据权利要求7所述的石墨烯改性树脂封装材料,其特征在于,
所述的石墨烯粉末的制备方法为:
于冰水混合物中,将石墨加入到浓硫酸中,搅拌的同时,缓慢加入高锰酸钾,控制反应温度小于5℃,保温1-2h后;再在搅拌条件下缓慢加入高铁酸钾并升温至45℃,保温5-20h,得墨绿色液体;其中,所述的石墨为鳞片石墨、或微晶石墨、或膨胀石墨;所述的石墨、高锰酸钾、高铁酸钾和浓硫酸的质量体积比为10g:30g:0.1g:320ml;
将所述的墨绿色液体加入到去离子水中并搅拌混合均匀;再加入质量分数为30%的过氧化氢并混合均匀,得混合液;其中,所述的石墨、去离子水和过氧化氢的质量体积比为10g:640ml:20ml;
将所述的混合液依次采用质量分数为5%的盐酸溶液、去离子水通过陶瓷膜过滤机洗涤,并重复洗涤过程,至排废酸的电导率降低至100us/cm以下,得到氧化石墨烯料液;其中,所述的混合液每次依次采用500ml的洗涤液进行洗涤;
将所述的氧化石墨烯料液进行离心喷雾干燥,干燥温度为120-280℃。
10.一种干式变压器的制备方法,其特征在于,采用真空浇注法制备成干式变压器,包括以下步骤:
S10配料:采用权利要求7的制备方法获得浇注料,即所述的石墨烯改性树脂封装材料;将浇注料置于浇注罐中;
S20浇注:将绕制好的线圈装入浇注模具后,调入并打开浇注罐,加热到70-80℃,并抽真空2-4次,再加入浇注料,控制加料速度为0.5-1kg/min,直至加料完成;
S10固化和拆模:将浇注好的模具在固化炉内加热固化,固化温度保持在90-110℃,持续20-30min,固化完成后,将线圈出炉,拆除模具,缓慢降温度至室温。
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