[发明专利]一种β-卤代烯胺酸酯化合物及其制备方法有效
申请号: | 202010291109.0 | 申请日: | 2020-04-14 |
公开(公告)号: | CN111423296B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
发明(设计)人: | 陈孝云;袁书侠;汤耀南;孙晨阳;陈妍;陈凯伟;陈光;朱宝成 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
主分类号: | C07B43/04 | 分类号: | C07B43/04;C07B39/00;C07C227/08;C07C227/16;C07C229/30;C07D295/145;C07C315/04;C07C317/28;C07C221/00;C07C225/16 |
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地址: | 212003*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卤代烯胺酸 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种β-卤代烯胺酸酯化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在干燥的耐压管中放入聚四氟乙烯磁子,随后依次加入二甲基甲酰胺、端炔化合物、仲胺,在0~25℃搅拌反应5~30min后,向其中加入三乙烯二胺和N-卤代酰亚胺,然后在0~50℃搅拌反应0.5~4h,之后用饱和食盐水淬灭;将所得混合液用乙酸乙酯萃取,合并有机相,并用无水硫酸钠干燥,使用旋转蒸发仪旋出乙酸乙酯,得到粗产物,将该粗产物用中性氧化铝色谱柱提纯,用V石油醚:V乙酸乙酯=4~10:1为展开剂,得到淡黄色油状或白色固体状产物,即为所述烯胺酸酯化合物;所述二甲基甲酰胺、端炔化合物、仲胺、三乙烯二胺、N-卤代酰亚胺的物质的量之比为10~15:0.5:0.75:1:1;
所述β-卤代烯胺酸酯化合物的结构如式Ⅰ所示:
其中,R1、R2为烷基、吗啉、吡咯、苄基或氢;X为Br或Cl;EWG为吸电子基团。
2.根据权利要求1所述的β-卤代烯胺酸酯化合物的制备方法,其特征在于,所述EWG为酯基、磺酰基或羰基。
3.根据权利要求1所述β-卤代烯胺酸酯化合物的制备方法,其特征在于,所述N-卤代酰亚胺为N-溴代琥珀酰亚胺。
4.根据权利要求1所述β-卤代烯胺酸酯化合物的制备方法,其特征在于,所述N-卤代酰亚胺为N-氯代丁二酰亚胺。
5.根据权利要求1所述β-卤代烯胺酸酯化合物的制备方法,其特征在于,所述端炔化合物的结构为下列结构中的任意一种:
6.根据权利要求1所述β-卤代烯胺酸酯化合物的制备方法,其特征在于,所述仲胺的结构为下列结构中的任意一种:
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