[发明专利]一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法

说明书

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法。本发明提供的低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅是以质量浓度为10～12％的硫酸钠溶液作为母液，以摩尔浓度为1.25～1.5mol/L的水玻璃溶液和摩尔浓度为6～7mol/L的硫酸溶液进行同滴，分段温度、分段pH进行反应制备而得。利用本发明提供的制备方法制得的增稠型牙膏用二氧化硅应用于牙膏制备过程中，可以缩短时间，减少粉尘，在运输过程中可以节约成本，在牙膏膏体中与磨擦型二氧化硅复配时不会降低牙膏的清洁效果。

技术领域

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法。

背景技术

二氧化硅作为牙膏配方当中的重要组分，由于其化学性质稳定，与牙膏其它组分配伍相容性好，口感分散性好，具有较高的氟相容性，而且纯度高，折光率范围较宽，可制备透明牙膏，故而逐步取代天然碳酸钙、磷酸氢钙、轻质碳酸钙和焦磷酸钙等成为牙膏的主要原料。

沉淀法制备的二氧化硅具有分散性好、悬浮能力强、物化性能稳定、无毒无污染等优点，主要分为增稠剂和磨擦剂两种。增稠型二氧化硅为牙膏膏体提供良好的假塑性和触变性，使膏体表观粘度增大，可悬浮起较重的磨擦剂和抛光颗粒，预防牙膏中的固液组分分离，增加牙膏膏体的稳定性。

目前市面上的增稠型二氧化硅放射性牙质磨耗(RDA)低、表观密度低，比表面积较高，故在牙膏膏体制备过程中存在脱泡困难，固相液相难润湿等现象，而且由于表观密度低，运输成本增大，应用过程中存在粉尘量大的情况。

申请号为ZL201811208318.3的专利文献公开了一种低比表面积高分散性增稠型二氧化硅及其制备方法，具体制备工艺为：往反应罐中加入硫酸钠溶液和硅酸钠溶液，加热并在搅拌的状态下加入硫酸调节pH值，然后向反应罐中加水和硅酸钠溶液和硫酸溶液，控制pH值，最后进行分段陈化，调节pH值，压滤、洗涤、喷雾干燥、气流破碎。此方法制备的二氧化硅兼备高分散性、具有低比表面积和高透明的特性，但是其RDA值低，表观密度较低，磨擦性能不佳，运输成本较大。

综上所述，现有技术中普遍存在RDA值低、表观密度低、比表面积高等技术难题。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法。本发明提供的低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法制得的二氧化硅吸油值为220～250g/100g、RDA值为100～150、表观密度为0.22～0.27g/cm³、比表面积为60～100m²/g。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种低比表面积高密度增稠型牙膏用二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：

S1、将水玻璃加去离子水溶解，陈化5～6h后加入去离子水配置成摩尔浓度为1.25～1.5mol/L的水玻璃溶液；

S2、配置摩尔浓度为6～7mol/L的硫酸溶液；

S3、将质量百分数为10～12％的硫酸钠溶液加入反应罐中，开启搅拌装置，搅拌速度为30～40Hz，升温至70～80℃，然后同时滴加步骤S1中配置的水玻璃溶液和步骤S2中配置的硫酸溶液，控制滴加过程中的pH值为8.0～9.0，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续向反应罐中滴加硫酸溶液至溶液pH值为4.5～5.5，升温至85～95℃，制得混合溶液A；

S4、向步骤S3制得的混合溶液A中同时滴加步骤S1中配置的水玻璃溶液和步骤S2中配置的硫酸溶液，控制滴加过程中的pH值为4.5～5.5，当水玻璃溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至溶液pH值为4.0～4.2，搅拌陈化0.5h，制得二氧化硅颗粒；

S5、将步骤S4制得的二氧化硅进行压滤、洗涤，洗涤后的二氧化硅料浆进行喷雾干燥，即得。