[发明专利]一种新型抗喷霜防焦剂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种新型抗喷霜防焦剂，命名为N‑苯基‑磺酰基‑四氢二甲酰亚胺，制备方法：步骤1：向乙醇加入固体乙醇钠，再加入四氢邻苯二甲酰亚胺，使其完全溶解；再加入苯磺酰氯；步骤2：苯磺酰氯完全溶解后，升温至60‑70℃，回流反应；步骤3：升温至80℃，开始对乙醇进行蒸馏，乙醇完全蒸出后，降温至室温，洗涤、过滤、干燥即得到本发明的产品。本发明中，反应温度相对较低，整个反应过程温和，没有剧烈的反应发生，减小了反应的不稳定系数；并且反应条件温和，控制较为容易，避免了反应过程中出现不可控因素，能够保证产品的质量和收率都较高。本发明中，因含有四氢邻苯二甲酰亚胺，使得胶料产品不易出现喷霜现象。

技术领域

本发明属于防焦剂制备技术领域，具体属于一种新型抗喷霜防焦剂及其制备方法。

背景技术

橡胶防焦剂是一种用于橡胶加工过程中，避免胶料发生早期硫化从而失去加工性能的一种橡胶助剂。目前，国内外轮胎行业所用的主要防焦剂产品是CTP(N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺)，防焦剂CTP可以有效防止胶料在加工过程中发生早期硫化，并可以提高胶料的贮存稳定性，防止胶料存放时发生自然硫化，对已经受高热或具有较少危险的胶料具有再生作用；但防焦剂CTP的加入量超过0.4份之后，易产生喷霜现象，影响轮胎性能，导致在一些需要大幅度延长焦烧时间的胶料中，防焦剂CTP的应用受到了限制。

防焦剂CTP在胶料应用中产生的喷霜现象，主要是因为邻苯二甲酰亚胺的溶解度低，容易出现喷霜现象，因此在防焦剂技术领域，亟需研发新的防焦剂，以克服现有技术中应用的防焦剂所存在的不足，以保证橡胶产品的质量。

发明内容

本发明提供了一种新型抗喷霜防焦剂及其制备方法，以达到防止胶料喷霜，且新型防焦剂的生产工艺简单、反应条件温和的目的。

一种新型抗喷霜防焦剂，其特征在于，其命名为N-苯基-磺酰基-四氢二甲酰亚胺，结构式如下：

上述新型抗喷霜防焦剂的制备方法，其特征在于，化学方程反应式如下：

其制备方法包括如下步骤：

步骤1：向乙醇加入固体乙醇钠，控制体系温度为15-25℃，之后向溶液中加入四氢邻苯二甲酰亚胺，使其完全溶解；再向溶液中加入苯磺酰氯；

其中，苯磺酰氯与乙醇钠的摩尔比例为1-1.2：1；苯磺酰氯与四氢邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1-1.3:1；

步骤2：苯磺酰氯完全溶解后，升温至60-70℃，并进行回流反应1.5-2h；

步骤3：步骤2反应结束后，升温至80℃，开始对乙醇进行蒸馏，乙醇完全蒸出后，降温至室温，洗涤、过滤、干燥即得到本发明的新型抗喷霜防焦剂：N-苯基-磺酰基-四氢二甲酰亚胺。

优选地，所述的步骤1中四氢邻苯二甲酰亚胺加入时，体系温度为17-20℃。

优选地，所述的乙醇钠：苯磺酰氯的添加摩尔比例为1：1-1.1。

优选地，所述的苯磺酰氯：四氢邻苯二甲酰亚胺的添加摩尔比例为1-1.15:1。

优选地，所述的步骤3中，乙醇蒸馏所用时间为1.5-2h。

本发明的反应机理及有益效果：

本发明中，反应温度相对较低，整个反应过程温和，没有剧烈的反应发生，减小了反应的不稳定系数；并且反应条件温和，控制较为容易，避免了反应过程中出现不可控因素，能够保证产品的质量和收率都较高。本发明中，因含有四氢邻苯二甲酰亚胺，使得胶料产品不易出现喷霜现象，能够完全取代现有技术中应用的防焦剂CTP，具有非常广阔的市场前景。

附图说明