[发明专利]采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法

说明书

本发明公开一种采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法，包括以下步骤：（1）采用微波消解处理纺织品样品：剪取待检测的纺织品样品，利用硝酸‑过氧化氢体系对样品进行预消解，然后将预消解的样品在微波消解系统中消解，同步做空白试验，得到样液和空白对照液；（2）采用电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品样品的总锌含量：本方法采用微波消解作为前处理的方法，用时少，消解时不加高氯酸，提高了测量灵敏度和精密度，保证检测的准确度。

技术领域

本发明涉及一种采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法，属于纺织品检测技术领域。

背景技术

目前中国纺织品GB/T 17593.1-2007标准中样品前处理采用模拟酸性汗液进行萃取重金属，采用原子吸收分光光度计进行检测；这种检测方法不能全面考察纺织品溶出金属对人体危害的潜在风险，尤其是无法测定纺织品中锌的总含量。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明提供一种采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法，首先通过微波消解对纺织品进行快速高效的前处理，然后利用电感耦合等离子体发射光谱法实现准确精密的测量纺织品中的总锌含量。

本发明所采用的技术方案为：

采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法，包括以下步骤：

(1)采用微波消解处理纺织品样品：剪取待检测的纺织品样品，利用硝酸-过氧化氢体系对样品进行预消解，然后将预消解的样品在微波消解系统中消解，同步做空白试验，得到样液和空白对照液；

(2)采用电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品样品的总锌含量：

用锌元素标准溶液配制不同浓度的锌元素标准系列溶液，以硝酸溶液作空白溶液；利用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌元素标准系列浓度溶液的光谱强度，并以该光谱强度为纵坐标，锌元素标准系列浓度溶液的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线；

利用电感耦合等离子体发射光谱法测定样液和空白对照液的光谱强度值，并将光谱强度值与标准工作曲线对照，获得锌浓度；样液中锌含量扣除空白对照液中锌含量即得纺织品样品的总锌含量。

作为本发明方法的进一步优选，所述剪取待检测的纺织品样品的具体步骤为：将待检测的纺织品裁剪成5mm×5mm的四方形片状结构，然后称取0.2±0.0001g作为样品。

作为本发明方法的进一步优选，所述利用硝酸-过氧化氢体系对样品进行预消解的具体步骤为：向装有样品的消解罐和空白的消解罐中分别加入5.0mL浓硝酸，再加入2mL过氧化氢浸泡，待样品和溶液在室温下完全反应后，将消解罐密封并放置到微波消解系统中进行消解。

作为本发明方法的进一步优选，所述硝酸为65-70％质量浓度的优级纯试剂，所述过氧化氢为30-40％质量浓度的优级纯试剂。

作为本发明方法的进一步优选，所述微波消解系统是微波消解仪，消解条件为：微波功率1500W，用10min升温至175±5℃，并在175±5℃保持5min。

作为本发明方法的进一步优选，微波消解系统在消解完成后，让消解罐冷却至少5min，然后从微波消解仪中取出。

作为本发明方法的进一步优选，打开消解罐前应先在通风柜中将消解罐冷却到室温或冷却至少30min；然后打开消解罐，将消解罐在电热板上加热赶酸，待消解罐内部的消解液剩余2-3mL时取下，冷却至室温；将消化后的消解液转移至25mL的容量瓶中，用5％质量浓度硝酸溶液分三次淋洗消解罐，然后合并淋洗液于容量瓶中，用5％质量浓度硝酸溶液定容至刻度，混匀，过水相滤膜，同步做空白试验，得到样液和空白对照液。