[发明专利]一种乳液聚合用调节剂及其制备方法有效
申请号: | 202010292942.7 | 申请日: | 2020-04-15 |
公开(公告)号: | CN111320713B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 刘清钊;王欣;郭平云;栾波;任学斌;刘振学 | 申请(专利权)人: | 山东京博中聚新材料有限公司 |
主分类号: | C08F2/38 | 分类号: | C08F2/38;C08F2/22;C08F2/26;C08F236/10;B01J13/04 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 豆贝贝 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳液聚合 调节剂 及其 制备 方法 | ||
本发明提供了一种乳液聚合用调节剂及其制备方法。本发明将双氧水、电解质、助稳定剂和改良剂混合,形成双氧水基改性液;再将其与可溶性钠盐溶液混合反应、干燥,得到调节剂粉料;之后利用熔融的直链饱和脂肪酸与调节剂粉料混合包覆,得到核壳结构的微胶囊型调节剂颗粒。本发明先制备高比重、小粒径的钠盐基调节剂粉料,经过直链饱和脂肪酸包覆,形成微胶囊,在乳液聚合体系中分散更均匀,在聚合体系碱性、加热条件下,形成脂肪酸盐,在聚合体系中起到再乳化作用,同时,释放的钠盐分解形成自由基,起到二次引发作用,电解质释放后,调节聚合体系胶束浓度,在聚合后期起到一定的降粘效果,通过上述多重作用的协同配合,提高聚合效率和产品质量。
技术领域
本发明涉及乳液聚合技术领域,特别涉及一种乳液聚合用调节剂及其制备方法。
背景技术
乳液聚合是单体借助乳化剂和机械搅拌,使单体分散在水中形成乳液,再在引发剂作用下引发单体进行聚合,体系通常主要由单体、水、乳化剂和引发剂组成,该种聚合方式是合成胶乳的主要方法。其中,高温乳液聚合是指聚合温度在40℃以上的聚合。
目前,高温乳液聚合后期由于乳化效率降低,会出现体系粘度增大、转化率降低等一系列的问题,严重影响聚合效率和产品质量。针对该问题,现有技术通常采取的方式是在聚合过程中补加乳化剂、引发剂或降粘剂,然而,上述方式仍存在一定的问题:分别补加单一添加剂,仅能在单方面起到一定效果,且只能在一定时间内起到单一效果,随着反应的进行,在后续时间点又会出现其它问题,例如在反应中期加入引发剂,此阶段出现一定的速率增长,但随着反应的进行,会由于粘度增加而阻碍聚合反应的进行,就需要为体系降粘,而降粘又会导致乳化体系下降。因此,上述方式并不能较好的解决上述问题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种乳液聚合用调节剂及其制备方法。本发明提供的乳液聚合用调节剂能够有效提高聚合效率,同时能够提高产品质量。
本发明提供了一种乳液聚合用调节剂的制备方法,包括以下步骤:
a)将双氧水、电解质、助稳定剂和改良剂混合,得到双氧水基改性液;
b)将所述双氧水基改性液与可溶性钠盐溶液混合反应后,干燥,得到调节剂粉料;
c)将直链饱和脂肪酸熔融后与所述调节剂粉料混合,经喷雾干燥,得到微胶囊调节剂颗粒。
优选的,所述助稳定剂选自亚甲基二奈磺酸盐、甲基萘磺酸盐和萘磺酸盐中的一种或几种。
优选的,所述改良剂选自氨三乙酸、氨三乙酸三钠、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸四钠盐、乙二胺四丙酸、乙二胺四丙酸钠、二亚乙基三胺五乙酸和二亚乙基三胺五乙酸钠盐中的一种或几种。
优选的,所述电解质选自氯化钾、氯化钠、磷酸盐和偏磷酸盐中的一种或几种;
所述可溶性钠盐选自碳酸钠、硼酸钠和硫酸钠中的一种或几种。
优选的,所述直链饱和脂肪酸选自C12~C16的烷基酸中的一种或几种。
优选的,所述步骤b)中,混合反应的过程如下:
将所述双氧水基改性液与可溶性钠盐溶液通入三段式静态混合器中,其中,一段静态混合器的混合温度为33~38℃,二段静态混合器的混合温度为23~28℃,三段静态混合器的混合温度为13~18℃;经上述混合反应后,得到调节母液;
将所述调节剂母液静置沉降和离心分离后,将所得固体颗粒进行干燥和研磨,得到调节剂粉料;
所述调节剂粉料的比重为1.1~1.3,粒径<0.12mm。
优选的,所述双氧水基改性液的进料速率为10~70mL/min;
所述可溶性钠盐溶液的进料速率为30~90mL/min;
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