[发明专利]一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法

说明书

本发明公开了一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法，包括如下步骤：(1)原料处理：将紫草粉碎成粉末；(2)将紫草粉末装入萃取釜中，萃取温度30～40℃，流体萃取压力为10～30MPa，CO₂流量为10～100L/h，添加夹带剂，循环萃取；萃取10‑30min后，开启超声波发生器，间歇超声辅助提取，提取0.5～5h后，从出料口出料，即得到紫草粗油；(4)紫草粗油稀释，将紫草粗油加入植物油稀释1～20倍；(5)紫草油制备，将稀释的紫草粗油于4～30℃，转速4000～12000r/min的条件下，离心10～30min，除去杂质，得到精制紫草油。本发明所公开的方法采用纯物理方法进行精炼，提高紫草提取物有效成分的提取效率和溶解度，无化学溶剂残留、无污染、安全性好、品质高。

技术领域

本发明涉及一种紫草油的制备方法，特别涉及一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法。

背景技术

紫草油具有消炎解毒，消肿止痛，祛腐生肌，收敛止血之功效，可治疗牙周病、复发性口腔溃疡、消化道灼伤、烧烫伤、褥疮、肛周红肿、带状疱疹、张力性疱疹、新生儿感染性剥脱性皮炎等病症。目前，市场上紫草油类产品，其配方多以紫草和其他中药与香油、麻油等植物油料经泡制、蒸制、煎制而成。泡制法，用时长，效率低下；故当前多采用加热蒸制、煎制来制备紫草油。但加热温度过高且不易控制，成品色泽差异大，含量不稳定，加工过程中气味比较大，并且有安全隐患。同时，经试验证明紫草中紫草活性成分萘醌类化合物具有对热不稳定性，在加热60℃以稳定性下降，由红色变成紫黑色，含量下降。而其他通过醇、石油醚、丙酮、水提制备的紫草提取物，多含激素等对人体有危害的成分，且存在溶剂残留问题。

CO₂超临界萃取术是近年来发展起来的新型提取技术。该方法既克服了溶剂残留的缺点，又避免了热不稳定问题。申请号为CN201310470068.1方案记载了一种紫草提取物的制备方法及其应用，利用CO₂超临界萃取技术得到以紫草萘醌类成分为主的提取物；文献“紫草中有效成分提取方法的研究”(潘秀琴，徐淑卿，2006)和“软紫草与硬紫草化学成分的研究及紫草烫伤膏的制备”(张爱英，2004)报道了采用超临界CO₂萃取技术对紫草萘醌类色素提取进行了研究，并取得了比较满意的结果。

但是，超临界CO₂萃取又存在萃取传质效率低，要实现一些物质的充分萃取往往需时较长；对极性物质和大分子物质萃取难等不足。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法，以达到绿色、安全、高效的目的。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种超声辅助超临界流体萃取制备紫草油的方法，包括如下步骤：

(1)原料处理：将紫草粉碎成粉末，过40～100目筛，得到紫草粉料；

(2)超声辅助CO₂超临界萃取：将紫草粉末装入萃取釜中，萃取温度30～40℃，流体萃取压力为10～30MPa，CO₂流量为10～100L/h，添加夹带剂，循环萃取；萃取10-30min后，开启超声波发生器，间歇超声辅助提取，超声时间3～5s，间歇时间6～10s，提取0.5～5h后，从出料口出料，即得到紫草粗油；

(4)紫草粗油稀释，将得到的紫草粗油加入植物油稀释1～20倍；

(5)紫草油制备，将稀释的紫草粗油于4～30℃，转速4000～12000r/min的条件下，离心10～30min，除去杂质，得到精制紫草油。

上述方案中，所述超声波发生器设置于萃取釜中。

上述方案中，超声功率密度为150～1000W/L。

上述方案中，超声频率为20～50kHz。