[发明专利]一种对位芳纶纳米纤维云母纸及其制备方法

权利要求书

1.一种对位芳纶纳米纤维云母纸，其特征在于：

其介电强度大于30.5KV/mm，初始分解温度高于545℃；

其原料中对位芳纶纳米纤维：对位芳纶短切纤维：云母片纯物质质量比为2～4:1～2：5～7；

所述对位芳纶纳米纤维直径为10-50nm；对位芳纶短切纤维直径为8～15um，长度为2～8mm；云母片目数≦40目：40～80目：≧80目粒级配比＝1～3：3～5：4；

所述对位芳纶纳米纤维云母纸的制备方法，包括(1)浆料的制备，(2)上网成形，(3)压榨，(4)干燥和(5)压光成型，具体步骤如下：

(1)浆料的制备：

(1-1)向反应器中加入溶剂N-甲基吡咯烷酮100L，在氮气保护下边搅拌边加入助溶盐，加热至80-100℃使助溶盐完全溶解，得到第一溶液；

将第一溶液降至10-25℃，在第一溶液中加入对苯二胺和助剂，得到第二溶液；第二溶液中对苯二胺的摩尔浓度为0.05-0.5mol/L；

助剂为聚乙二醇类或者聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂，或季铵盐型阳离子表面活性剂，或聚合型阳离子表面活性剂；

助剂与对苯二胺的质量比为0.25-2:1；

(1-2)待上述步骤(1-1)的第二溶液中的对苯二胺和助剂完全溶解后，将温度降至-5℃-10℃，向第二溶液中加入对苯二甲酰氯粉末或80-100℃高温融化得到对苯二甲酰氯熔体，对苯二甲酰氯与步骤(1-1)中对苯二胺的摩尔配比为1.007-1.012:1，高速搅拌进行缩聚反应，搅拌速度500-2000rpm，以聚合后能够形成纳米纤维为标准，维持缩聚反应温度低于90℃，上述缩聚反应进行到形成冻胶体，即可流动凝胶粘度1万-5万厘泊之间时停止搅拌，向反应体系中加入步骤(1-1)中溶剂N-甲基吡咯烷酮重量2-10倍的凝固剂，并高速搅拌将反应物打碎，匀化得到宏观均匀的对位芳纶纳米纤维分散液；

所述的凝固剂为N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、水中的任意一种，或者N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇与水的任意比例的混合物；

(1-3)利用高速离心机或连续逆流带式洗涤机将上述步骤(1-2)制备的对位芳纶纳米纤维分散液用水反复洗涤至pH在6.5～7.3之间，并最终在搅拌条件下用去离子水将对位芳纶纳米纤维分散成均匀的浆料，对位芳纶纳米纤维浆料的质量浓度为0.01-10％；

(1-4)将云母片与水混合，配置成质量浓度为0.5～10％的云母片浆料；

(1-5)将对位芳纶长丝分切成长度为1～8mm的短纤维，再用水将短纤维配制成浓度为0.05～1.0％的对位芳纶短切纤维浆料；

其中上述制备的对位芳纶纳米纤维直径为10-50nm；对位芳纶短切纤维直径为8～15um，长度为2～8mm；云母片目数≦40目：40～80目：≧80目粒级配比＝1～3：3～5：4；

(2)上网成形：

将上述步骤(1-3)制备得到的对位芳纶纳米纤维浆料与步骤(1-4)、步骤(1-5)的浆料按照一定的质量比混合均匀，经喷射或涂布到网上成形，得到湿纸，成形网的网目为100-300目；

其中对位芳纶纳米纤维：对位芳纶短切纤维：云母片纯物质的质量比＝(2～4)：(1～2)：(5～7)。

2.根据权利要求1所述对位芳纶纳米纤维云母纸，其特征在于，(3)压榨，(4)干燥和(5)压光成型的具体步骤如下

(3)压榨：

利用真空吸附转移的方法，使上述步骤(2)的湿纸与成形网剥离，并采用双辊双毯一道压榨方式使与成形网剥离后的湿纸脱水；

(4)干燥：

采用蒸汽或电磁加热辊使脱水后的湿纸干燥,干燥温度为60-150℃,干燥时间为0.5-10min，得到对位芳纶云母纸；

(5)压光成型：

对上述步骤(4)干燥后的对位芳纶云母纸进行高温压光成型，压光温度为200-300℃，线压力120～200N/cm，得到对位芳纶云母纸成品。

3.根据权利要求1所述对位芳纶纳米纤维云母纸，其特征在于，步骤(1-1)中所述的助溶盐为氯化钙、氯化锂和氯化镁中的一种以上以任意比例的混合物，加入助溶盐后，助溶盐占助溶盐和N-甲基吡咯烷酮总质量的比为2-12％。

4.根据权利要求1所述对位芳纶纳米纤维云母纸，其特征在于，步骤(1-1)中所述的聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的一端或两端端基为羟基，氨基，羧基，硅氧基或甲氧基；

所述季铵盐型阳离子表面活性剂可选自十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵，或为杂环类阳离子表面活性剂；所述杂环类阳离子表面活性剂具体为十二烷基吡啶氯化铵或十八烷基阳离子烷基咪唑啉；

所述聚合型阳离子表面活性剂具体为聚乙烯基吡啶季铵盐或阳离子聚丙烯酰胺。