[发明专利]一种低异氰酸酯指数全水硬泡聚醚多元醇的合成方法

权利要求书

1.一种低异氰酸酯指数全水硬泡聚醚多元醇的合成方法，其特征是：包括如下内容：

第一步、制备活化三聚氰胺树脂

将三聚氰胺、质量浓度为37％的甲醛溶液、有机胺按一定比例加入反应釜中搅拌升温、聚合，所述有机胺为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、尿素、二乙烯三胺中的一种；其中三聚氰胺、甲醛和有机胺的摩尔比为1:1:1、1:2:1或1:3:3，聚合温度40℃～100℃，聚合时间2小时～7小时；聚合结束，继续升温100℃～110℃脱水，分析水份小于0.05％，制得活化三聚氰胺树脂；

第二步、制备粗聚醚多元醇

按一定比例将活化三聚氰胺树脂、有机胺加入反应釜中搅拌升温至聚合温度，加入环氧化合物进行聚合反应，所述有机胺为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、尿素、二乙烯三胺中的一种；

环氧化合物的加入方式为分段加入或混聚加入，所述环氧化合物为环氧丙烷(PO)和环氧乙烷(EO)；

分段加入时，聚合温度为80℃～130℃，分段加入环氧化合物第一段为PO第二段为EO，加入方式为连续加入，第一段和第二段聚合温度相同，PO与EO的质量比为1:0～1:1且不包括1:0，加入量为成品质量的60％～70％；

混聚加入时，聚合温度100℃～130℃，其中环氧化合物：PO与EO的质量比为1:0～1:1且不包括1:0，加入方式为连续加入，加入量为成品质量的60％～70％；

至釜内压力不变，完成聚合，脱气，制得粗聚醚多元醇；

第三步、聚醚多元醇精制

在制得的粗聚醚多元醇中加入去离子水乳化，去离子水的加入量占粗聚醚多元醇质量的5％，升温至中和温度80℃～120℃，加入无机酸中和，搅拌中和2小时，分析PH值为6～8，加入精制剂，精致剂的加入量占粗聚醚多元醇质量的0.3％，搅拌0.5小时后脱水，分析水份小于0.05％，降温过滤，制得低异氰酸酯指数全水硬泡聚醚多元醇。

2.根据权利要求1所述的低异氰酸酯指数全水硬泡聚醚多元醇的合成方法，其特征是：所述精制剂为六硅酸镁。

3.根据权利要求1所述的低异氰酸酯指数全水硬泡聚醚多元醇的合成方法，其特征是：所述活化三聚氰胺树脂与第二步中有机胺摩尔比为1:1～1:4。

4.根据权利要求1所述的低异氰酸酯指数全水硬泡聚醚多元醇的合成方法，其特征是：混聚加入或分段加入时，环氧丙烷和环氧乙烷的质量比为2:1，环氧化合物加入量为成品质量的60％。

5.根据权利要求1所述的低异氰酸酯指数全水硬泡聚醚多元醇的合成方法，其特征是：分段加入时，聚合温度为115℃，第一段聚合时间为1.5h，第二段聚合时间为3h。

6.根据权利要求1所述的低异氰酸酯指数全水硬泡聚醚多元醇的合成方法，其特征是：混聚加入时，聚合温度为125℃。

7.根据权利要求1所述的低异氰酸酯指数全水硬泡聚醚多元醇的合成方法，其特征是：所述活化三聚氰胺树脂与第二步中有机胺的质量比为1：(0.36～0.61)。

8.根据权利要求1所述的低异氰酸酯指数全水硬泡聚醚多元醇的合成方法，其特征是：所述三聚氰胺、甲醛和有机胺的摩尔比为1:1:1，其聚合温度为80℃，聚合时间为3h。

9.根据权利要求1所述的低异氰酸酯指数全水硬泡聚醚多元醇的合成方法，其特征是：所述无机酸为磷酸。

10.根据权利要求9所述的低异氰酸酯指数全水硬泡聚醚多元醇的合成方法，其特征是：所述磷酸为磷酸溶液，磷酸溶液的质量浓度为75％，磷酸溶液的加入量占粗聚醚多元醇质量的1％。