[发明专利]一种核反应堆用石墨材料的复合高温抗氧化涂层及其制备方法

说明书

本发明实施例涉及核应用技术领域，具体涉及一种核反应堆用石墨材料的复合高温抗氧化涂层及其制备方法。所述制备方法包括：将Si粉、SiC粉、Al₂O₃粉和石墨粉混合，得到包埋粉料；将石墨样品包埋于包埋粉料中，得到包埋处理样品；将Ti粉、NaCl和KCl混合得到熔盐粉料；将包埋处理样品包埋于熔盐粉料中，得到熔盐处理样品；洗涤，干燥，去除表面残留粉体，即得；其中，包埋时的烧结气氛为惰性气氛，保温时间≤2h；熔盐烧结时温度为700‑1200℃，保温时间≥2h。本发明将包埋法和熔盐法结合，在核反应堆用石墨材料表面制备Ti₃SiC₂/SiC复合高温抗氧化涂层；制备温度低，复合涂层抗氧化能力强，其与石墨基体材料之间的结合强度高，形成的复合涂层晶粒尺寸内小外大。

技术领域

本发明涉及核应用技术领域，具体涉及一种核反应堆用石墨材料的复合高温抗氧化涂层及其制备方法。

背景技术

石墨材料具有耐高温、中子吸收截面小、化学性质稳定、高温力学性能优异等突出优点，在核反应堆、航空航天、电子、机械等高温领域的应用非常广泛。而石墨材料最大的缺点就是在500℃以上极易与氧化性气体发生反应而失效，对使用环境中的氧化性气氛非常敏感，而炭纤维、石墨纤维、C/C复合材料等这一类新型炭材料也面临着相同的问题。此外，由于工艺限制，在形状不规则的石墨材料表面制备涂层时难度较高，这极大地限制了石墨材料的应用。

目前，关于C/C复合材料等新型炭材料的抗氧化涂层研究比较丰富。在所有已知的涂层体系中，SiC涂层由于与石墨的物理化学相容性好，热膨胀系数比较接近，在石墨的抗氧化涂层中一般用作内部过渡层。此外，SiC涂层会在高氧分压下形成一层致密、低挥发性、氧扩散速率极低的SiO₂膜，对提高基体石墨材料的抗氧化性能有比较显著的效果，是理想的抗氧化涂层材料。

在SiC涂层制备方面，目前主要的制备方法有化学气相沉积法、热喷涂法、包埋法、熔盐法、先驱体转化法、浆料涂覆法等。

对于核反应堆用石墨材料表面抗氧化涂层的制备，现有的制备方法制得的涂层具有抗氧化性能较差，烧结温度较高等问题。因此，核反应堆用石墨材料表面抗氧化涂层的制备方法有待进一步改进。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

发明目的

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种核反应堆用石墨材料的复合高温抗氧化涂层及其制备方法。本发明实施例提供的核反应堆用石墨材料的复合高温抗氧化涂层的制备方法，将包埋法和熔盐法结合，在核反应堆用石墨材料表面制备了Ti₃SiC₂/SiC复合高温抗氧化涂层；涂层的制备温度低，且复合涂层从内到外分别为过渡层、SiC层和富Ti层，制备温度低，制备的复合高温抗氧化涂层抗氧化能力强；且复合涂层与石墨基体材料之间的结合强度更高；此外，通过控制包埋烧结的气氛、保温时间，以及熔盐时的保温时间，可形成晶粒尺寸内小外大的复合涂层。

解决方案

为实现本发明目的，本发明实施例提供了一种核反应堆用石墨材料的复合高温抗氧化涂层的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：

(1)将Si粉、SiC粉、Al₂O₃粉和石墨粉混合，得到包埋粉料；

(2)将石墨样品包埋于步骤(1)得到的包埋粉料中，震实处理后，高温烧结处理，得到包埋处理样品；

(3)将Ti粉、NaCl和KCl混合，得到熔盐粉料；