[发明专利]一种联产高纯电子级氟化氢与氟化碳的生产工艺

说明书

本发明涉及氟化工产业技术领域，具体来说，是一种联产高纯电子级氟化氢与氟化碳的生产工艺。包括如下步骤：将碳氢化合物或含氢氟烃类化合物与氟气分别经稀释气体稀释后通入反应器中进行反应，控制反应温度为50～550℃，反应压力为0.1～10Mpa；所述反应器为微管束列管式反应器或微通道反应器中的一种；反应完成后，用木炭除去产物中未完全反应的氟气，冷凝收集产物中的氟化氢，剩余产物粗品依次经过碱洗、水洗、冷冻、吸附和精馏后得到高纯电子级氟化碳；经冷凝收集后的氟化氢液体经过反应精馏后得到高纯电子级氟化氢。该生产工艺安全环保，无副产物产生，综合成本低，具有较好的经济效益和应用前景。

技术领域

本发明涉及氟化工产业技术领域，具体来说，是一种联产高纯电子级氟化氢与氟化碳的生产工艺。

背景技术

目前国内外电子级氟化氢的生产主要是以提纯工业级HF来实现的，而工业级氟化氢的生产主要有以下两种方法：

(1)以萤石(CaF₂)为原料的方法，通过CaF₂与浓H₂SO₄反应，以回转窑、气固流化床、气液固流化床等工艺手段生产氟化氢；

(2)以氟硅酸为原料的方法，该方法又可分为以下4个工艺：①利用氟硅酸和石灰合成人造CaF₂，然后按照传统萤石法生产氢氟酸的工艺得到HF；②将氟硅酸先转化为氟氢化钠、再热分解氟氢化钠得到HF；③氟硅酸与氨进行氨化反应，生成的氟化铵经过过滤、蒸发浓缩完全转化为氟化氢铵，制片得到氟化氢铵固体，与H₂SO₄经混合后进行高温反应得到HF气体；④用浓H₂SO₄分解氟硅酸，将释放出的四氟化硅吸收，直至氟硅酸的质量分数在15％～45％之间，然后用质量分数98％的H₂SO₄在125℃下使氟硅酸脱水，最后在95℃～205℃下解吸出HF。

工业级HF中含有空气、水、三氟化砷、三氟化磷、四氟化硅、二氧化硫以及重金属离子等杂质，作为原料提纯生产电子级高纯无水氟化氢难度更高，其中水和三氟化砷很难去除达标。

发明内容

针对现有技术问题，本发明提供一种联产高纯电子级氟化氢与氟化碳的生产工艺，突破了现有以工业氟化氢提纯生产高纯电子级氟化氢的方法，同时又实现了与氟化碳的联产，安全性高、无副产物产生，具有较大的经济效益和发展前景。

本发明提供一种联产高纯电子级氟化氢与氟化碳的生产工艺，在生产高纯氟化碳产品同时将副产的氟化氢分离提纯得到高纯电子级氟化氢，降低了使用工业级氟化氢原料提纯生产高纯电子级氟化氢的技术难度。反应器设备采用微管束列管式反应器或微通道反应器，提高传质传热效率，反应温度更好控制，确保设备安全运行。

本发明的技术方案为：

一种联产高纯电子级氟化碳与氟化氢的生产工艺，包括以下步骤：

(1)将碳氢化合物或含氢氟烃类化合物与氟气分别经稀释气体稀释后通入反应器中进行反应，控制反应温度为50～550℃，反应压力为0.1～10Mpa；所述反应器为微管束列管式反应器或微通道反应器中的一种；

(2)反应完成后，用木炭除去产物中未完全反应的氟气，冷凝收集产物中的氟化氢，剩余产物粗品依次经过碱洗、水洗、冷冻、吸附、精馏后得到高纯电子级氟化碳；

(3)冷凝收集后的氟化氢液体经过反应精馏后得到高纯电子级氟化氢。

其中，

步骤(1)中碳氢化合物或含氢氟烃类化合物的碳原子数为1-10，常温下为液体的原料经加热气化后再进行后续操作。

步骤(1)中碳氢化合物为甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、萘烷、甲基环己烷或丁基环己烷中的一种。