[发明专利]一种石墨烯氨纶及其制备方法有效
申请号: | 202010302594.7 | 申请日: | 2020-04-17 |
公开(公告)号: | CN111411416B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 杨森;张斌;王建伟;孙振波;张华卫;张星明;蒋叶群;王宝总;马娟娟;刘霖 | 申请(专利权)人: | 连云港杜钟新奥神氨纶有限公司 |
主分类号: | D01F6/94 | 分类号: | D01F6/94;D01F1/10;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/32 |
代理公司: | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人: | 严敏 |
地址: | 222000 江苏省连云*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 烯氨纶 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯氨纶,其特征在于:由以下重量配比的原料制得,氧化石墨烯10-100、混胺20-200、由多异氰酸酯与单异氰酸酯组成的混合物1500-2500、聚四亚甲基醚二醇5000-10000、溶剂2000-6000、辅料100-200,其中,多异氰酸酯中的异氰酸酯与单异氰酸酯中的异氰酸酯的摩尔比为0.5~4.8;
该方法包括如下步骤:
(1)预聚体制备
向反应器中加入溶剂,在搅拌条件下,先后将聚四亚甲基醚二醇和多异氰酸酯投入反应器,在69℃-89℃的温度下反应90-120min形成预聚体,再加入溶剂溶解,制得预聚物溶液;
(2)氧化石墨烯改性分散液的制备
将氧化石墨烯溶解分散在溶剂中,制得分散液,向分散液中加入多元胺,加完后将温度升高至90℃~120℃,对氧化石墨烯进行还原改性,反应4h~48h后,将温度调整至50℃~100℃,加入多异氰酸酯与单异氰酸酯的混合物,反应4h~48h,制得氧化石墨烯改性分散液;
(3)扩链反应
等到预聚物溶液冷却到8℃,在搅拌条件下,向预聚物溶液中加入混胺和步骤(2)制得的氧化石墨烯改性分散液进行扩链反应和链终止反应,制得石墨烯氨纶聚合体溶液;
(4)纺丝原液的制备
向石墨烯氨纶聚合体溶液中加入防变黄剂、消光剂、抗氧化剂、硬脂酸镁,得到纺丝原液;
(5)纺丝
将步骤(4)制得的纺丝原液在40℃-60℃的温度下熟化后,借助干法纺丝系统制得氧化石墨烯添加量为1‰的干法纺石墨烯氨纶。
2.根据权利要求1所述的石墨烯氨纶的制备方法,其特征在于:所述的混胺由扩链剂和终止剂组成。
3.根据权利要求2所述的石墨烯氨纶的制备方法,其特征在于:所述扩链剂选自乙二胺、丙二胺、戊二胺中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的石墨烯氨纶,其特征在于:所述终止剂选自二乙胺、二丙胺、环己胺、正丁醇、乙醇胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯氨纶的制备方法,其特征在于:所述的多异氰酸酯选用4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、1,4-苯二异氰酸酯、1,3-苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯氨纶的制备方法,其特征在于:所述的单异氰酸酯选用苯基异氰酸酯、对甲苯异氰酸酯、间甲苯异氰酸酯、异氰酸乙酯、异氰酸异丙酯、环己基异氰酸酯、4-氰基苯异氰酸酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的石墨烯氨纶的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺。
8.根据权利要求1所述的石墨烯氨纶的制备方法,其特征在于:辅料包括防变黄剂、消光剂、抗氧化剂、硬脂酸镁中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的石墨烯氨纶的制备方法,其特征在于:所述聚四亚甲基醚二醇的分子量为1800-3000。
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