[发明专利]一种利伐沙班杂质对照品及其制备方法在审
| 申请号： | 202010302690.1 | 申请日： | 2020-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN111333635A | 公开（公告）日： | 2020-06-26 |
| 发明（设计）人： | 诸海滨;张佳佳 | 申请（专利权）人： | 东南大学 |
| 主分类号： | C07D413/10 | 分类号： | C07D413/10 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 王艳 |
| 地址： | 211102 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利伐沙班 杂质 对照 及其 制备 方法 | ||
1.一种利伐沙班杂质对照品，其特征在于，该杂质对照品的结构式如式I所示：
2.权利要求1所述的利伐沙班杂质对照品的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
1)将邻苯二甲酸酐和反应溶剂混合后加入甲胺水溶液反应生成2-(甲基氨甲酰)苯甲酸；
2)在固体碱作用下，将步骤1)制得的2-(甲基氨甲酰)苯甲酸通过偶联剂与RVXB-3发生反应，得到式I所示结构的利伐沙班杂质对照品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中邻苯二甲酸酐与甲胺的摩尔比为1∶2～1∶5。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中反应溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、丙酮、乙腈中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中反应温度为25℃～60℃，反应时间为2～5小时。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中偶联剂为氯甲酸异丁酯，氯甲酸异丁酯与RVXB-3的摩尔比为1∶1～3∶1。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所用固体碱为碳酸钠，碳酸钾，碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或几种。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中固体碱与RVXB-3的摩尔比为5∶1～8∶1。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中反应溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、丙酮、乙腈中的一种或几种。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中的反应温度为0℃～25℃，反应时间为6～8小时。
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