[发明专利]一种氧化铝及其制备方法和用途有效
申请号: | 202010303771.3 | 申请日: | 2020-04-17 |
公开(公告)号: | CN111484049B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 彭冲;吕振辉;杨超 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;C01F7/44;B01J21/04;B01J32/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 及其 制备 方法 用途 | ||
本发明提供了一种氧化铝及其制备方法和用途。所述方法包括以下步骤:1)将多元醇、铝源和引发剂I混合,进行反应,得到多元醇铝溶液;2)将多元醇、多元醇铝溶液和水混合反应,去除水,在醇中进行老化,固液分离,得到含有多元醇的拟薄水铝石;3)将含有多元醇的拟薄水铝石与引发剂Ⅱ、聚合物单体以及水混合,加热进行反应,固液分离,对得到的固体进行焙烧,得到所述氧化铝。本发明提供的制备方法过程简单,生产成本低,易操作,采用多元醇使得制备得到的氧化铝具有更大的孔容和孔径。
技术领域
本发明属于金属氧化物材料领域,涉及一种氧化铝的制备方法。
背景技术
传统的拟薄水铝石生产方法可分为有机醇铝法和无机铝法。醇铝法主要指由德国Condea公司开发的一种以高纯铝旋屑和高级醇(正戊醇、正己醇)为原料生产优质拟薄水铝石的方法,其生产包括氢氧化铝、氧化铝、铝、醇铝和氢氧化铝的循环过程。该公司的产品SB粉纯度高、晶型好、孔结构容易控制且比表面积大,该方法已成为国外生产氧化铝载体的主要方法,广泛用作各种催化剂载体或粘结剂,该公司在布伦斯比特尔及美国克查尔斯设厂,年产20余万吨。日本住友化学公司也以该法实现了工业化,目前中国在此方面仍是空白。且目前醇铝法主要用于小孔SB粉合成,大孔氧化铝合成较少。
CN 110395756 A公开了一种制备大孔容、多孔道、宽分布拟薄水铝石的方法,包含以下操作步骤:(1)将2N-5N的铝原料与醇催化下反应得到铝醇盐,保温;(2)蒸馏提纯,将提纯后所得铝醇盐移至水解反应釜中,添加1-8‰的纳米一水铝石籽晶,加入醇溶液,保温;(3)水解,添加助剂,保温,得到大孔容、多孔道、宽分布的拟薄水铝石产品。本发明方法采用2N-5N纯度的铝制品,采用本发明方法获得1.0-1.33ml/g的大孔容、双峰分布多孔道的拟薄水铝石产品的需求,此方法得到的产品孔容更大、孔道更丰富,加酸不易坍塌,成型后载体的强度更好。但该方法过程复杂,生产成本高。
CN106938851A公开了一种高纯拟薄水铝石的制备方法,制备步骤为:(1)制备烷氧基铝,(2)过滤,(3)水解反应,(4)分醇,(5)老化蒸醇,(6)过滤,干燥,制得高纯拟薄水铝石。该方法制作的拟薄水铝石产品具有杂质含量低,孔分布集中,产品稳定等优点。制备工艺环保,无三废排放,回收的醇和溶剂经过处理后可以循环使用,得到的产品可广泛应用于催化重整和催化加氢的载体。但是该方法合成氧化铝比表面积低,孔径和孔容较小。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足,本发明的目的在于提供一种氧化铝及其制备方法和用途。本发明提供的制备方法能够得到大孔高纯氧化铝。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种氧化铝的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将多元醇、铝源和引发剂I混合,进行反应,得到多元醇铝溶液;
(2)将多元醇、步骤(1)所述多元醇铝溶液和水混合反应,去除水,在醇中进行老化,固液分离,得到含有多元醇的拟薄水铝石;
(3)将步骤(2)所述含有多元醇的拟薄水铝石与引发剂Ⅱ、聚合物单体以及水混合,加热进行反应,固液分离,对得到的固体进行焙烧,得到所述氧化铝。
本发明提供的氧化铝制备方法中,利用多元醇粒子间表面能低、间距大,整体处于蓬松状态,在后续多元醇铝水解过程中减少拟薄水铝石粒子间团聚使得晶粒更完整,结晶度更高,更有利于后续老化过程中粒子的长大;且可以利用多元醇中多个羟基在后续过程中进行聚合反应,形成多维网络结构,使得更多的拟薄水铝石颗粒相连接,制备的拟薄水铝石颗粒更大。
多元醇由于有多个羟基,可以和多个聚合单体聚合,使得多个拟薄水铝石颗粒进行缩聚,从而可大幅提高粒子的大小,其次多个聚合物的连接在焙烧后形成的孔容、孔径更大。
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