[发明专利]一种磷酸氧钒催化剂的制备方法及用途在审
申请号: | 202010304102.8 | 申请日: | 2020-04-16 |
公开(公告)号: | CN111420688A | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 张婷;刘瑞霞;张瑞锐;李英葳;李自航;张永康;张锁江 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | B01J27/198 | 分类号: | B01J27/198;B01J35/10;B01J35/02;C07D307/60 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 催化剂 制备 方法 用途 | ||
1.本发明提供一种磷酸氧钒催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将V2O5加入至异丁醇和苯甲醇的混合液中,搅拌混合,130℃~140℃条件下回流2~5h后降温至100℃~120℃。
保持100℃~120℃,以0.6~1.5mL/min的速度加入质量浓度为85%~90%的H3PO4后升温至130℃~140℃继续回流10~14h,产物过滤、洗涤,得到磷酸氧钒前驱体;
将所述磷酸氧钒前驱体焙烧,得到所述磷酸氧钒催化剂。
2.根据权利要求1所述的磷酸氧钒催化剂的制备方法,其特征在于,所述异丁醇和苯甲醇的体积比为(3~5):1。
3.根据权利要求1所述的磷酸氧钒催化剂的制备方法,其特征在于,所述V2O5的浓度为0.02g/mL~0.12g/mL。
4.根据权利要求1所述的磷酸氧钒催化剂的制备方法,其特征在于,所述H3PO4中的磷和V2O5中的钒的摩尔比为(0.9~1.2):1。
5.根据权利要求1所述的磷酸氧钒催化剂的制备方法,其特征在于,所述焙烧温度为350℃~550℃。
6.根据权利要求1所述的磷酸氧钒催化剂的制备方法,其特征在于,以0.8~1.2mL/min的速度加入质量浓度为85%~90%的H3PO4。
7.根据权利要求1所述的磷酸氧钒催化剂的制备方法,其特征在于,所述焙烧的气氛为氮气气氛、或者正丁烷和空气的混合气氛、或者正丁烷和氧气、氮气的混合气氛。
8.根据权利要求1所述的磷酸氧钒催化剂的制备方法,其特征在于,所述焙烧的时间为10h~24h。
9.一种如权利要求1所述的方法获得的磷酸氧钒催化剂在正丁烷选择性氧化制顺酐中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述正丁烷选择性氧化制顺酐的反应条件为:反应温度400℃~550℃,压力为0.1MPa~0.3MPa,正丁烷混合气空速为1000h-1~2500h-1,正丁烷浓度为1.3wt%~1.8wt%。
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