[发明专利]一种制备纺丝用低取代度羟乙基纤维素溶液的方法有效
申请号: | 202010304103.2 | 申请日: | 2020-04-16 |
公开(公告)号: | CN111333735B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 王文聪;谈友丹;杜淑宁;王鸿博;高卫东 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08B11/08 | 分类号: | C08B11/08;C08B1/08;C08J3/03;D01F2/28;C08L1/28 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 仇钰莹 |
地址: | 214000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纺丝 取代 羟乙基纤维素 溶液 方法 | ||
1.一种制备低取代度羟乙基纤维素溶液的方法,其特征在于,所述方法是以NaOH复合溶剂同时作为纤维素的碱化试剂及羟乙基纤维素的溶剂;所述NaOH复合溶剂包括NaOH和氧化锌,所述NaOH复合溶液为6~12 wt% NaOH,0.5~3wt%ZnO和85~93.5 wt%水;所述碱化温度为0~10℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)碱化处理:将纤维素原料浸泡于NaOH复合溶剂中,于0~10℃下搅拌处理0.5~6.5 h后,得到碱纤维素;
(2)醚化处理:向步骤(1)获得的碱纤维素中加入醚化剂,经醚化得到碱性醚化产物;
(3)制备羟乙基纤维素溶液:向步骤(2)获得的碱性醚化产物直接加入NaOH复合溶剂,省略了pH中和、过滤洗涤、烘干工序,于-12~5℃下均匀搅拌得到HEC溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱化处理中NaOH复合溶液的添加量是纤维素原料质量的10-20倍。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述碱化处理中NaOH复合溶液的添加量是纤维素原料质量的10-20倍。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法,其特征在于,所述方法的具体步骤如下:
(1)碱化处理:将配制的NaOH复合溶液预冷至0~10℃,称取1份聚合度为800~2000纤维素原料浸没在NaOH复合溶液中,在0~10℃下搅拌0.5~6.5 h,然后压榨至原纤维素原料重量的3~6倍,得到碱纤维素;
(2)醚化处理:将步骤(1)所得的碱纤维素加入0.1~0.5份的醚化剂环氧乙烷,均匀升温,在30~80℃下反应1~5 h得到碱性醚化产物;
(3)将步骤(1)中使用的NaOH复合溶液继续作为溶剂,将步骤(2)中所得的碱性醚化产物直接溶解在4~22份NaOH复合溶液中,在-12~5℃下均匀搅拌1~6 h,得到澄清透明的固含量为4~10 wt%的HEC溶液。
6.应用权利要求1-5任一所述的方法制备得到的低取代度羟乙基纤维素溶液。
7.权利要求6所述的低取代度羟乙基纤维素溶液在制备HEC纤维中的应用。
8.一种制备HEC纤维的方法,其特征在于,所述方法是以权利要求6所述的低取代度羟乙基纤维素溶液作为纺丝溶液,经纺丝得到HEC纤维。
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