[发明专利]一种医药级氨基葡萄糖的制备方法及其过程质量分析控制系统

权利要求书

1.一种医药级氨基葡萄糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1碱处理:向原料虾蟹壳中加入碱溶液，按原料虾蟹壳质量与碱溶液体积之比为1:1-1:2kg/L加入质量浓度为5％的NaOH溶液，加热至60-90℃处理2-3h，过滤，滤渣水洗至中性；

S2酸处理：将质量浓度为36％的浓盐酸稀释至质量浓度为4.0％-8.0％的稀盐酸；向经S1得到的滤渣中加入稀释后的稀盐酸溶液，室温浸泡8-12h，至无气泡产生，过滤，滤渣水洗至中性，自然晾干或烘干，即获得甲壳素；

S3酸水解：配制8-12mol/L的盐酸溶液备用，按甲壳素质量与盐酸溶液体积之比为1:1-1:2kg/L加入配好的盐酸溶液，水解1.5-3.5h；

S4结晶纯化：将S3的水解液进行冷却，冷却至室温后保持静置6-8h，过滤弃去滤液获得粗结晶；加入去离子水，用量按甲壳素投料质量与水体积之比为1:2-1:3kg/L，加热至80-90℃使粗结晶溶解；溶解液通过活性炭脱色和过滤，活性炭用量按甲壳素投料质量与活性炭质量比为8:1-10:1，保持溶液温度70-90℃脱色4-10min，趁热过滤，滤液减压蒸发得到第二次结晶产物；用体积分数95％的乙醇清洗结晶，95％乙醇的用量按甲壳素投料质量与乙醇体积之比为1:1-1:2kg/L，70-80℃烘干并称重；再次加入去离子水并加热溶解，去离子水用量为前一步称重质量与水体积比1:1-1:1.5kg/L，加热温度为60-80℃，保持温度使结晶充分溶解，再趁热加入无水乙醇重结晶，无水乙醇用量按体积为前一步水用量的4-6倍；冷却至室温后静置4-8h，过滤得到纯化后的盐酸氨基葡萄糖；

S5烘干4～6h，得到终产物氨基葡萄糖。

2.根据权利要求1所述的医药级氨基葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述S2中烘干温度为60-80℃。

3.根据权利要求1所述的医药级氨基葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述S3中酸水解温度为80-90℃。

4.一种应用于如权利要求1所述的医药级氨基葡萄糖的制备过程质量分析控制系统，其特征在于，包括以下环节：

(1)甲壳素中有机杂质的在线分析环节，以蛋白质、脂肪类物质为分析对象，对干燥的甲壳素物料/干基物料和湿的甲壳素物料/湿基物料分别通过近红外设备进行监测；

(2)甲壳素中金属元素含量分析环节，将激光脉冲嵌入安装在干燥设备或粉碎设备的物料输送管道中，进行在线分析；

(3)甲壳素制备环节，分析S1和S2中浸泡液、清洗液中的Na⁺、Ca²⁺浓度，实施许可放行；稀盐酸浸泡溶液中的钙离子浓度反应无机钙脱除的程度，清洗液中的钠离子含量反应清洗情况；S1中对有机质成分进行在线分析，重点分析蛋白质成分，超量进行截留，蛋白质条带反应虾蟹壳中有机物的残留情况，其监控的阈值依据具体的工艺进行设定；

(4)酸水解环节，使用在线液相色谱分析酸水解液中的特征杂质成分，依据预设参数设置反应时间；样品经取样机构从反应体系中间取出，经过预处理，进入在线液相色谱进行分析；

(5)重结晶脱色环节，对滤液进行在线分析，根据工艺预设的脱色效果确定活性炭脱色时间，根据所述S4的工艺设定预警阈值；

(6)产品干燥环节，从干燥设备出气口取样，采用在线气相色谱分析气体中的乙酸、水分以及氯化氢含量，乙酸为水解环节产生的杂质，在结晶阶段带入到这个工序，超量需进行预警；

(7)氨基葡萄糖含量检测环节，采用近红外仪器进行直接检测。

5.根据权利要求4所述的应用于医药级氨基葡萄糖的制备过程分析质量控制系统，其特征在于，所述S1碱处理，其中碱溶液的反应时间以在线检测近红外谱图中蛋白条带的存在与否及峰形强弱进行调整，滤渣的水洗次数以在线检测Na⁺浓度为准。

6.根据权利要求4所述的应用于医药级氨基葡萄糖的制备过程分析质量控制系统，其特征在于，所述S5的烘干的时间和温度，以在线检测出气口气体乙酸、水分以及氯化氢含量为准。