[发明专利]一种碱性醇提取橙皮苷新工艺方法在审
申请号: | 202010305694.5 | 申请日: | 2020-04-17 |
公开(公告)号: | CN111484539A | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 朱军刚;夏强;栗思平;甘圆渠;樊绍明 | 申请(专利权)人: | 严格生物科技产业发展有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
代理公司: | 成都坤伦厚朴专利代理事务所(普通合伙) 51247 | 代理人: | 刘坤 |
地址: | 643030 四川省自贡市沿滩区高新工*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碱性 提取 橙皮 新工艺 方法 | ||
本发明提出了一种碱性醇提取橙皮苷新工艺方法,包括以下步骤:枳实干果粉碎、柠檬酸钠溶液预处理、碱性醇液提取、加酸析晶、过滤和干燥、母液过陶瓷膜过滤,透析液经RO膜浓缩回收,静置继续结晶。本申请核心用陶瓷膜过滤第一次结晶母液,因醇提液一次结晶后母液里面仍然含有大量橙皮苷,同时母液也包含很多杂质,因此本专利中用陶瓷膜过滤母液后,再经RO膜浓缩,可以有效降低母液中的橙皮苷残留,提高橙皮苷的收率。
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域,特别是指一种碱性醇提取橙皮苷新工艺方法。
背景技术
橙皮苷中文别名:橙皮甙、川陈皮素、陈皮甙、二氢黄酮苷。橙皮苷是陈皮的主要活性成分,分子式C28H34O15。研究表明,橙皮苷具有抗氧化、抗过敏、抑菌消炎、抗病毒和抗癌,预防心血管病症,降低血压、降低低密度胆固醇等生理功能,具有很高的药用价值。此外还作为天然氧化剂用于食品和化妆品行业。
目前,提取橙皮苷的来源主要包括橙子幼果和杂柑幼果。提取工艺主要有索氏提取法、碱提酸沉法、微波萃取法和超声提取法。其中索氏提取法具有提取工艺过程简单的优点但实验反应进度慢,多次重结晶提取,而且提取溶剂消耗较大。微波萃取法对环境危较小,然而在微波萃取过程中温度变化不易控制,温度升高会导致橙皮苷部分水解反应,生成不必要的杂质,降低橙皮苷的纯度。传统碱提酸沉法拥有节约经济,工艺简单等优点,但橙皮苷水提工艺因生产用水量极大,后期会产生大量废水,增加环保处理成本,而醇提工艺可以有效解决废水量大的问题,但醇提工艺在生产应用中也有缺点,醇提液一次结晶收率不如水提工艺。
发明内容
本发明提出一种碱性醇提取橙皮苷新工艺方法,有效降低母液中的橙皮苷残留,提高橙皮苷的收率。
本发明的技术方案是这样实现的:一种碱性醇提取橙皮苷新工艺方法,包括以下步骤:
步骤A.将枳实原料粉碎,粉碎粒度40-60目;
步骤B.将粉碎后的原料,用柠檬酸钠溶液或碳酸钠溶液预处理3-5小时,溶液浓度控制在1%-5%,料液质量比1:5-1:10;
步骤C.处理完过滤,将滤渣加入碱性醇提取液,碱控制浓度在0.5%-2.5%,醇浓度控制在50%-80%,提取时间3-6小时;
步骤D.将碱性醇提取液先通过粗过滤,再进行精滤,滤液转移至搅拌罐中;
步骤E.将提取滤液在搅拌过程中,缓慢加入酸调节pH,pH控制在4.5-6.5,待析晶6-12小时,搅拌转速80-150RPM,温度控制在25-35℃;
步骤F.结晶液过板框,并用纯化水冲洗滤饼至无色后,吹干滤饼,并转入烘干箱中干燥,干燥温度105℃;
步骤G.将步骤F处理后的结晶母液收集过陶瓷膜,膜孔径为50nm,透析10倍量后,透析液经RO膜浓缩并静置结晶,结晶时间6-12小时,再执行步骤F,干燥后的滤饼即为乙醇提取的橙皮苷。
作为优选,所述步骤A中的粉碎粒度50目。
作为优选,所述步骤B中预处理溶液优选为柠檬酸钠溶液,预处理保留时间4小时,柠檬酸钠溶液浓度控制在1.5-3%,料液质量比1:6-1:8。
作为优选,所述步骤C中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾,醇为甲醇或乙醇。
作为优选,所述步骤E中pH控制在5-5.5,待析晶8-10小时,搅拌转速100RPM,温度控制在30℃。
本发明具有以下有益效果:本发明核心用陶瓷膜过滤第一次结晶母液,因醇提液一次结晶后母液里面仍然含有大量橙皮苷,同时母液也包含很多杂质,因此本专利中用陶瓷膜过滤母液后,再经RO膜浓缩,可以有效降低母液中的橙皮苷残留,提高橙皮苷的收率。
具体实施方式
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