[发明专利]一种基于单原子Pd/ZnTe工作电极的光电化学传感器的制备方法与应用

权利要求书

1.一种基于单原子Pd/ZnTe工作电极的光电化学传感器的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：

1)采用去离子水和丙酮分别清洗FTO导电玻璃，N₂吹干备用；配置0.1-1mol/L的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液，移取100μL该溶液，旋涂于FTO导电玻璃表面；

2)以硝酸锌、碲酸钠和硼氢化钠为原料；溶解于乙醇和水的混合溶液中，加入一定量的PVP，搅拌24h，得到纺丝溶液；

3)将步骤1得到的旋涂有PVP粘结剂的FTO玻璃固定在覆盖有铝箔纸的滚筒上，然后将步骤2所述纺丝溶液加入到10ml注射器中，设置一定的静电纺丝工艺参数，在固定于滚筒上的FTO玻璃上接收固化的复合纤维，100-150℃烘箱中干燥24h，之后300-500℃下煅烧2-5h，即得ZnTe纳米纤维薄膜电极；

4)将上述ZnTe薄膜放置于低温等离子清洗机内，以空气为等离子体源，设置等离子清洗机的处理时间和射频频率，处理结束即可获得锌缺陷的ZnTe薄膜；

5)以硝酸钯或氯化钯为金属前驱体，将锌缺陷的ZnTe薄膜浸泡于Pd金属前驱体溶液中，吸附平衡0.1-4h；之后，将该薄膜转移到水合肼溶液中浸泡5-120min，吸附在ZnTe锌缺陷位的Pd金属前驱体被还原为Pd单原子，从而获得Pd单原子负载的ZnTe工作电极。

2.根据权利要求1所述的一种基于单原子Pd/ZnTe工作电极的光电化学传感器的制备方法，其特征在于步骤2所述硝酸锌和碲酸钠的摩尔比为1:1，硝酸锌和硼氢化钠的摩尔比为1:1-1:5，乙醇和水的混合溶液与PVP的质量比为4:1-10:1。

3.根据权利要求1所述的一种基于单原子Pd/ZnTe工作电极的光电化学传感器的制备方法，其特征在于步骤3所述静电纺丝工艺参数为：注射器推进速度1-5mm/h，纺丝电压15-40kV，接收距离5-10cm，滚筒转速100-300r/min。

4.根据权利要求1所述的一种基于单原子Pd/ZnTe工作电极的光电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤4所述的等离子清洗机的处理时间为2-120min,射频频率为30-200W。

5.根据权利要求1所述的一种基于单原子Pd/ZnTe工作电极的光电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤5所述硝酸钯或氯化钯的浓度为1-200μmol/L。

6.根据权利要求1所述的一种基于单原子Pd/ZnTe工作电极的光电化学传感器的制备方法，其特征在于步骤5所述水合肼的浓度为10-500mmol/L。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法制备得到的光电化学传感器的应用，其特征在于，用于Pd²⁺离子浓度的检测。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，采用三电极体系进行测定，单原子Pd/ZnTe为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极；耦合有单色仪的75W氙灯为激发光源，调节波长至500nm；以0.5mol/L的高氯酸钠溶液为支持电解质，设置外加偏压为0V，采用时间-电流法对不同浓度Pd²⁺的标准溶液进行测定，测试前鼓氮气半小时以排尽溶液中的氧气，绘制Pd²⁺的浓度-光电流标准曲线；测试待测样品时，将含有Pd²⁺离子的待测溶液加入到测试溶液体系Pd²⁺的检测中，测定光电流密度，结合标准曲线，计算待测样品中Pd²⁺离子的浓度。