[发明专利]双亲水基双离子酰胺类表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 202010305928.6 | 申请日: | 2020-04-17 |
公开(公告)号: | CN111450773B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 于芳;包欢;何宇鹏;李飞;孙瑞霞;韩宝秀 | 申请(专利权)人: | 辽宁石油化工大学 |
主分类号: | C09K23/22 | 分类号: | C09K23/22;C09K8/584;C07C233/36;C07C233/18;C07C231/14;C07C271/20;C07C269/06;C07C271/16 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 郭元艺 |
地址: | 113001 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双亲 水基双 离子 酰胺类 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.双亲水基双离子酰胺类表面活性剂的制备方法,其特征在于,按如下步骤实施:
(1)称取20mmol的1,6-己二胺2.32g,加入20mL四氢呋喃,搅拌使之溶解;称取4mmol的二碳酸二叔丁酯1.09g,并用5mL四氢呋喃溶解,保持体系处于冰水浴中;将二碳酸二叔丁酯溶液缓慢加到1,6-己二胺溶液中,滴加时间大于30min;滴加完毕,体系为乳白色,反应乳白色,反应12h之后,经薄层色谱检测,洗脱剂为二氯甲烷和甲醇,二氯甲烷:甲醇=5:2,Rf=0.5,反应完毕,除去THF,用水洗涤三次除去1,6-己二胺,将溶剂旋干,得到黄色油状液体,柱层析纯化得到产物0.88g,产率81.4%;
(2)称取4.1mmol的癸基丁二酸酐0.98g,加入5mL二氯甲烷溶解;将步骤(1)所得产物加二氯甲烷溶解,再将溶液滴加到癸基丁二酸酐溶液中,在常温下搅拌反应24h,反应体系为黄色,经薄层色谱检测,洗脱剂为二氯甲烷和甲醇,二氯甲烷:甲醇=3:1,Rf=0.6,反应完毕,柱层析纯化得到产物1.54g,产率82.2%;
(3)在步骤(2)所得产物中加入6mol/L的盐酸20mL,在常温下搅拌48h,随着反应的进行,体系中有片状物生成,随之体系变为白色乳状液,经薄层色谱检测,洗脱剂为二氯甲烷和甲醇,二氯甲烷:甲醇=5:3,Rf=0.2,反应完毕,在体系中加入一定量的乙醇,使水和乙醇形成共沸物,将体系中的水和乙醇除去,得到产物碳链链接的含羧酸酰胺类表面活性剂1.32g,产率99.7%。
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