[发明专利]一种检测乙烯类单体是否变质的新方法有效
申请号: | 202010306168.0 | 申请日: | 2020-04-17 |
公开(公告)号: | CN111521640B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 张梁;肖志军;范艳平;程康康;刘志超;刘福仁 | 申请(专利权)人: | 山东奥必通石油技术股份有限公司 |
主分类号: | G01N25/48 | 分类号: | G01N25/48 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 罗文远 |
地址: | 257000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 乙烯 单体 是否 变质 新方法 | ||
本发明涉及一种检测乙烯类单体是否变质的新方法。其技术方案是:包括以下过程,按质量百分比:首先,将乙烯类单体配置成浓度为10%‑50%的溶液,然后加入浓度为0.1%‑1%的引发剂,使其发生聚合反应,利用检测装置采集整个反应过程中的发热情况,通过对比标准样品和待测样品的反应釜内温度变化曲线来判定样品是否变质;有益效果是:乙烯类单体发生聚合反应时,在反应过程中会释放热量,这是聚合反应的特点,本发明是利用乙烯类单体自聚变质后,聚合反应放热会减少,通过对比标准样品和待测样品的反应放热情况来检测样品是否变质,该发明的检测设备结构简单,制造技术门槛低,设备便宜,易于推广,该发明的检测方法操作简单,检测精度高。
技术领域
本发明涉及一种乙烯类单体的检测方法,特别涉及一种检测乙烯类单体是否变质的新方法。
背景技术
乙烯类单体是合成聚合物的重要原料,被广泛应用于石油、化工、医疗等行业,然而单体存在一定的活性,在自然储存条件下,会发生变质,如果单体变质,将会直接影响利用单体合成的聚合物的性能,甚至导致产品不合格,因此,乙烯类单体的质检尤为重要,对于大型化工厂而言,一般都建有专业的实验室,配套光谱仪和色谱仪,利用先进的设备进行质检,但对于小型化工厂而言,光谱和色谱设备价格过于昂贵,因此寻找一种成本低、检测准确度高的方法显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷,提供一种检测乙烯类单体是否变质的新方法,其成本低,检测精度高。
本发明提到的一种检测乙烯类单体是否变质的新方法,其技术方案是:包括以下过程,按质量百分比:
首先,将乙烯类单体配置成浓度为10%-50%的溶液,然后加入浓度为0.1%-1%的引发剂,使其发生聚合反应,利用检测装置采集整个反应过程中的发热情况,通过对比标准样品和待测样品的反应釜内温度变化曲线来判定样品是否变质;
所述检测装置包括恒温水浴锅(1)、夹套釜(2)、循环泵(3)、流量计(4)、热电偶(5)、搅拌机(6)、采集装置(7),所述恒温水浴锅(1)通过循环泵(3)和流量计(4)连接到夹套釜(2),在夹套釜(2)中设置搅拌机(6)、热电偶(5)和采集装置(7),利用恒温水浴锅(1)制备恒温热水,使用循环泵(3)为夹套釜(2)供应恒温热水,利用热电偶(5)采集夹套釜(2)内温度的变化,通过对比标准样品和待测样品夹套釜(2)内温度变化曲线来判定单体是否变质。
优选的,上述引发剂为氧化还原体系,氧化剂为过硫酸钠,还原剂为亚硫酸氢钠或多乙烯多胺。
优选的,环境温度设置为23℃,将恒温水浴温度设置为45℃到50℃,将循环泵排量设置为1.8L/min,将夹套釜(2)的搅拌机的搅拌速率设置为150rpm。
本发明提到的一种检测乙烯类单体是否变质的新方法,具体步骤如下:
1)将实验室环境温度设置为23℃,将恒温水浴温度设置为45℃,将循环泵排量设置为1.8L/min,将夹套釜的搅拌机的搅拌速率设置为150rpm;
2)将氢氧化钠、丙烯酸和蒸馏水配置成pH=6.5,丙烯酸质量分数为20%的溶液,向其中加入亚硫酸氢钠搅拌至溶解待用,且配置溶液时,先加入氢氧化钠,待溶液冷却后,再加入丙烯酸和亚硫酸氢钠,其中,亚硫酸氢钠的质量为丙烯酸质量的0.2%;
3)配置过硫酸钠溶液待用,过硫酸钠质量为丙烯酸质量的0.22%,蒸馏水为丙烯酸溶液中蒸馏水体积的5%;
4)打开泵循环,待恒温室水浴锅温度升至45℃,将丙烯酸溶液投入夹套釜,待夹套釜内反应液温度升至43℃,打开温度记录,投入过硫酸钠溶液;
5)分别测试标准样品和待测样品的反应釜内温度变化曲线,通过对比曲线判定样品是否变质。
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